[发明专利]一种简单高效合成硼氮杂芳烃的方法在审

专利信息
申请号: 201811165383.2 申请日: 2018-10-08
公开(公告)号: CN108912157A 公开(公告)日: 2018-11-30
发明(设计)人: 刘旭光;孙立亚;李成龙;刘福德;孙文芳 申请(专利权)人: 天津理工大学
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02;C09K11/06;H01L51/50;H01L51/54
代理公司: 天津耀达律师事务所 12223 代理人: 侯力
地址: 300384 *** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明提供了一类硼氮杂芳烃的简便高效的合成方法,该方法最终合成的化合物通式如下所示:Ar1,Ar2分别是独立的,可以是取代或非取代单个芳香环体系,也可以是取代或非取代的多个芳香环体系。比如Ar1,Ar2可以是苯环、噻吩环、呋喃环、吡咯、吡啶、苯并噻吩、苯并呋喃、苯并吡咯、苯并吡啶等。R1,R2分别是独立的取代或非取代基团。比如R1,R2可以是单个卤素原子F、Cl、Br、I等;也可以是各种烷基;也可以是各种芳基比如苯环、噻吩环、呋喃环、吡咯、吡啶、苯并噻吩、苯并呋喃、苯并吡咯、苯并吡啶等各种芳香环或者芳香杂环。
搜索关键词: 芳香环 非取代 苯并呋喃 苯并吡咯 苯并吡啶 苯并噻吩 杂芳烃 呋喃环 噻吩环 苯环 硼氮 吡咯 合成 烷基 化合物通式 芳香杂环 高效合成 卤素原子 芳基
【主权项】:
1.一种简单高效合成硼氮杂芳烃的方法,其特征在于合成路线及操作步骤如下:1)化合物SLY‑1的合成:称取三(二亚苄基丙酮)二钯0.025‑0.03eq、1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁0.05‑0.6eq和叔丁醇钠1.5‑2.0eq于双口反应瓶中,将体系抽换气三次,在氮气保护条件下,加入邻溴碘苯1.0eq、邻溴苯胺1.2‑1.3eq以及甲苯50‑100ml进行回流反应,TLC法检测反应直到反应完全;搅拌24‑36h后停止反应,待体系恢复到室温,用饱和氯化钠水溶液和二氯甲烷萃取,有机层合并,并用无水硫酸镁干燥,将干燥体系进行抽滤,收集得到的滤液并旋干溶剂,以石油醚为洗脱剂,旋干的浓缩物快速进行柱层析分离纯化,最终得到白色晶体,即目标化合物SLY‑1;2)化合物SLY‑2的合成:称取1.0eq化合物SLY‑1,在氮气条件下将体系抽换气三次放置于手套箱内,再称取四(三苯基膦)钯0.17‑0.20eq和3‑噻吩硼酸1.2‑3.0eq,此步依据偶联反应的反应条件以上述范围的当量比例进行操作,密封好体系移出手套箱,再将反应溶剂10‑30ml注射到反应体系中,然后将体系在110℃条件下进行回流反应,TLC检测反应直到反应完全;12‑16h后停止反应,待体系恢复到室温,用二氯甲烷和饱和氯化钠水溶液萃取,并用无水硫酸镁干燥,将干燥体系进行抽滤,收集得到的滤液并旋干溶剂,以石油醚为洗脱机,将旋干的浓缩物快速进行柱层析分离纯化,最终得到白色的固体,即中间产物SLY‑2;3)化合物SLY‑3的合成:在手套箱中称量1.0eq化合物SLY‑2、三溴化硼2.0‑2.5eq和三乙胺3.0‑5.0eq于封管中,1,2‑二氯苯5‑10ml为溶剂,称量完毕,密封封管将该体系移出手套箱,在180℃条件下加热回流,TLC检测反应直到反应完全;12‑16h停止加热,待体系冷却到室温,用乙酸乙酯和饱和食盐水萃取,合并有机相,并用无水硫酸镁干燥,再将干燥体系进行抽滤,收集得到的滤液并旋干滤液,以石油醚为洗脱剂进行柱层析分离纯化,最终得到白色的固体,即目标化合物SLY‑3。
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