[发明专利]一种甲基庚烯酮的制备方法有效
申请号: | 201811174424.4 | 申请日: | 2018-10-09 |
公开(公告)号: | CN109180450B | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | 李雨青 | 申请(专利权)人: | 南通天泽化工有限公司 |
主分类号: | C07C45/68 | 分类号: | C07C45/68;C07C49/203;C07C17/08;C07C21/04 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 钟廷良 |
地址: | 226500 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种甲基庚烯酮的制备方法,本发明采用异戊二烯、氯化氢、丙酮、液碱经加成、缩合反应得到甲基庚烯酮,所述反应步骤包括:将异戊二烯降温,然后缓慢加入一定量30%盐酸,再通入氯化氢气体制得氯代异戊烯,然后氯代异戊烯和丙酮缩合生成甲基庚烯酮。本发明的优点在于:本发明的方法制备的甲基庚烯酮纯度高、杂质含量少、摩尔收率高,取得了良好的经济效益;制备方法安全、环保,适用于工业生产,具有广泛的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 庚烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种甲基庚烯酮的制备方法,其特征在于:所述制备方法采用由异戊二烯和氯化氢加成制成1‑氯‑3‑甲基‑2‑丁烯,再由1‑氯‑3‑甲基‑2‑丁烯与丙酮缩合反应得到甲基庚烯酮,具体步骤如下:S1、在圆底烧瓶中加入异戊二烯,并降温至‑5~0℃;S2、开启搅拌,并向异戊二烯中以40~50g/h的滴加速度加入盐酸,并控制温度在‑5~0℃;S3、物料降温至‑5~0℃时,开始通入氯化氢气体,并控制温度在‑5~0℃;S4、当反应体系中氯化氢气体增量达到异戊二烯:氯化氢摩尔比为1:0.8时,进行中控分析;S5、反应结束后,静置分层,分出氯代异戊烯进行下一步反应;S6、将氯代异戊烯、丙酮和液碱加入反应器中,然后加入氯代异戊烯质量的0.4%的十六烷基三甲基溴化胺催化剂,开启搅拌;S7、将S6反应体系升温至60~61℃,保温3~3.5h,取中控分析;S8、反应结束后,分液,上层用水洗涤,分液后得到甲基庚烯酮;S9、通过减压精馏进一步提纯得到产品。
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