[发明专利]硫酸钡沉淀-EDTA容量法测定硅铝钡及硅钙钡中钡含量的方法

摘要

本发明公开了硫酸钡沉淀‑EDTA容量法测定硅铝钡及硅钙钡中钡含量的方法，通过对介质、酸度、沉淀条件的控制及对共存离子的掩蔽，用硫酸钡EDTA容量法，将试样用强碱熔融改为用混合熔剂熔融，在酸性条件下，用硫酸沉淀钡，过滤沉淀；在氨水条件下，加过量EDTA络合钡；以PAN为指示剂，用Zn标液的EDTA返滴定，测得钡含量。本发明克服了硫酸钡重量法易形成共沉淀干扰测定，需二次沉淀分离，静置过夜,分析周期长，操作繁琐，易造成沉淀损失的缺陷；将原有EDTA容量法改进，简化了实验操作，缩短了数据报出时间，降低了分析过程对化验员安全和健康的危害，提高了分析数据的及时性和精确性，在生产分析中有很大优越性。

主权项

1.硫酸钡沉淀‑EDTA容量法测定硅铝钡及硅钙钡中钡含量的方法，其特征在于，其包括如下步骤：（1）称取0.2000±0.0002g试样于盛有2‑3g混合熔剂的纸筒内，搅匀，包好，放入石墨坩埚，于900‑950℃马弗炉内熔融10‑12分钟，得到A；（2）将上述A取出冷却，放入盛有30ml（1+1）盐酸的250ml烧杯中，在电热板上对250ml烧杯加热，将试样完全溶解，得到B；（3）将上述B用脱脂棉滤斗过滤于500ml烧杯中，用水洗且使滤液少于200ml，将500ml烧杯放在电热板上加热至沸，滴加15ml（1+1）硫酸，边加边搅拌，继续煮沸2‑3分钟，40‑50℃环境下保温静置30分钟，用中速定量滤纸过滤，弃滤液，用水洗沉淀7‑8次，得到沉淀C；（4）将沉淀C连同滤纸放于步骤（3）中的500ml烧杯中，用玻棒将纸浆捣碎，加100ml水、10ml氨水，加0.01783mol/L的EDTA标准溶液20ml，加热至70‑80℃，流水冷却至室温，加5‑6ml PAN指示剂，用0.01783mol/L的Zn标准溶液返滴定至浅粉红色为终点，记录Zn标准溶液的用量。