[发明专利]中间体L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法有效
申请号: | 201811181661.3 | 申请日: | 2018-10-11 |
公开(公告)号: | CN109467515B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
发明(设计)人: | 吴法浩;李钢;高仰哲 | 申请(专利权)人: | 南京红杉生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C229/08 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 戴明虎 |
地址: | 210046 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了中间体L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法,将异丙醇与少量氯化亚砜混合,加入L‑丙氨酸,在氧化铝的催化下进行反应,室温搅拌,升温反应;在获得的溶液中逐滴加入2N HCl,调节pH至酸性,升温反应,浓缩,降至室温,加入乙醚,结晶离心即得到中间体L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐。本发明通过金属催化剂的使用,将强刺激性强腐蚀原料氯化亚砜的用量降低到原先的3%‑4%,减少了废气,且氧化铝可以回收,异丙醇可以多次套用,最终产品纯度高达99%,产率高达92.5%,有利于产业化生产。 | ||
搜索关键词: | 中间体 丙氨酸 异丙酯 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.中间体L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法,其特征在于,方法步骤如下:S1:混合:将异丙醇与氯化亚砜混合,然后加入L‑丙氨酸,在催化剂的作用下进行反应;S2:浓缩:向步骤S1所的溶液中逐滴加入2N HCl,调节pH至酸性,升温至42‑47℃反应0.8‑1.2h,浓缩;S3:制备中间体:将步骤S2浓缩后的溶液降温至20‑25℃,加入乙醚搅拌1.8‑2.2h,结晶离心即得中间体L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐。
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