[发明专利]一种两段法原位制备金属磷化物材料的方法及其专用设备系统有效

专利信息
申请号: 201811183061.0 申请日: 2018-10-11
公开(公告)号: CN109279588B 公开(公告)日: 2020-12-22
发明(设计)人: 杨勇;王树元;徐丹;温晓东;李永旺 申请(专利权)人: 中科合成油技术有限公司
主分类号: C01B25/08 分类号: C01B25/08;B01J27/185;B01J35/10
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅
地址: 101407 北京市怀柔区雁栖经*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了一种两段法原位制备磷化物材料的方法及其专用设备系统。本发明的优点在于采用了两段法进行磷化,能够有效控制进入第二段PH3的速度及量进而控制最终产物晶相。磷化过程在较低的温度下进行,制备得到的磷化物材料的晶粒尺寸较小,比表面积较大适用于加氢脱硫、加氢脱氮、加氢脱氧、电化学HER及制氢等反应。
搜索关键词: 一种 两段法 原位 制备 金属 磷化 材料 方法 及其 专用设备 系统
【主权项】:
1.一种制备磷化物材料的方法,包括:1)将金属前驱体在空气气氛下加热焙烧后,得到金属氧化物;2)将次亚磷酸钠置于第一反应装置中,将所述步骤1)得到的金属氧化物置于第二反应装置中,连通所述第一反应装置和所述第二反应装置之间的气路,并在还原性气体气氛条件下,分别加热第一反应装置和第二反应装置;所述第一反应装置用于原位在线制备反应原料PH3气体;所述第二反应装置用于原位在线制备反应原料金属单质及原位在线制备金属磷化物产物;3)将步骤(2)中所述还原性气体气氛切换为还原气/惰气混合气体气氛,继续加热升温所述第一反应装置,并保持所述第二反应装置的温度,然后将所述第一反应装置和所述第二反应装置保持恒温;4)切断所述第一反应装置和第二反应装置之间的连通气路;将所述第二反应装置的气氛切换为还原性气体气氛,并使其自然冷却至室温,制得所述金属磷化物。
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