[发明专利]一种盐酸地芬尼多的制备方法及精制方法有效
申请号: | 201811189725.4 | 申请日: | 2018-10-12 |
公开(公告)号: | CN109265413B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 李怀生;伊文峰;武玄之 | 申请(专利权)人: | 河南精康制药有限公司 |
主分类号: | C07D295/092 | 分类号: | C07D295/092 |
代理公司: | 许昌豫创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41140 | 代理人: | 李海帆 |
地址: | 461100 河南省许昌*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种盐酸地芬尼多的制备及精制方法,先按照一定的质量比,控制温度不高于30℃,将纯化水、盐酸和地芬尼多加入到反应釜中,保温反应,静置养晶,过滤,滤液收集备用,滤饼用纯化水洗涤至PH不低于3,滤饼干燥后得到盐酸地芬尼多粗品;再按照一定的质量比,将盐酸地芬尼多粗品、醇加入到反应釜中,搅拌升温溶解,加入活性炭,脱色,过滤,滤液降温结晶,过滤,滤液收集备用,滤饼用乙醇洗涤,滤饼干燥后得到盐酸地芬尼多成品;本发明不仅操作简单,易于工业生产,而且母液易于回收套用,提高了工艺收率,按成盐反应和精制母液分别套用三次计算,平均成盐反应摩尔收率和精制重量收率分别为86.98%和84.33%,降低了生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 盐酸 芬尼多 制备 方法 精制 | ||
【主权项】:
1.一种盐酸地芬尼多的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤A:按照一定的质量比,将纯化水和盐酸加入到反应釜中,搅拌均匀,降温,加入地芬尼多,保温反应,养晶,过滤,收集滤液备用,滤饼用纯化水洗涤,得到盐酸地芬尼多湿粗品,鼓风干燥至恒重,得到盐酸地芬尼多干粗品;步骤B:按照一定的质量比,将步骤A中收集的滤液、纯化水和盐酸加入到反应釜中,搅拌均匀,降温,加入地芬尼多,保温反应,养晶,过滤,滤液收集备用,滤饼用纯化水洗涤,得到盐酸地芬尼多湿粗品,鼓风干燥至恒重,得到盐酸地芬尼多干粗品;步骤C:按照一定的质量比,将步骤B中收集的滤液、纯化水和盐酸加入到反应釜中,搅拌均匀,降温,加入地芬尼多,保温反应,养晶,过滤,滤液收集备用,滤饼用纯化水洗涤,得到盐酸地芬尼多湿粗品,鼓风干燥至恒重,得到盐酸地芬尼多干粗品;步骤D:按照一定的质量比,将步骤C中收集的滤液、纯化水和盐酸加入到反应釜中,搅拌均匀,降温,加入地芬尼多,保温反应,养晶,过滤,滤液收集备用,滤饼用纯化水洗涤,得到盐酸地芬尼多湿粗品,鼓风干燥至恒重,得到盐酸地芬尼多干粗品。
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