[发明专利]一种由酯交换路径合成二甘醇二甲酸酯的方法

摘要

一种由酯交换路径合成二甘醇二甲酸酯的方法，涉及一种径合成二甘醇二甲酸酯的方法，本发明利用碱性介孔分子筛为载体担载金属氧化物的催化剂催化甲酸酯和二甘醇的酯交换反应，合成高纯度的二甘醇二甲酸酯，其中介孔结构的载体用于反应原料的快速传质。制备催化剂比表面积大，催化剂活性中心的分散度高，同时介孔结构有利于反应原料快速传质。所制备的13%Ca‑2%Al/Na‑MOR_meso应用于甲酸甲酯与二甘醇酯交换固定床连续反应中，当反应温度为40℃，空速为5h^‑1，催化剂连续反应1000h不失活，能够保持二甘醇转化率为79%左右。在釜式反应中，反应后催化剂经过简单过滤处理就可以再次重复利用，并且催化剂重复使用多次后仍能保持活性不变。

主权项

1.一种由酯交换路径合成二甘醇二甲酸酯的方法，其特征在于，所述方法以甲酸酯和二甘醇为原料，催化剂为碱性介孔分子筛负载碱金属的非均相催化剂；原料甲酸酯和二甘醇的摩尔比为1‑8:1，常压下反应，反应温度40‑110 ℃，反应方式为固定床连续反应与三口烧瓶反应两种；烧瓶反应具体方案为：以摩尔比1‑8:1的甲酸酯和二甘醇为原料，催化剂用量为原料质量的0.2‑5 wt%；在三口烧瓶中装入原料和催化剂，置于加热套中，在40‑110 ℃下搅拌加热回流反应0.1‑10 h，催化剂用量占原料加入质量的0.2‑5 wt%；在以烧瓶反应制备二甘醇二甲酸酯的过程中，优选原料甲酸甲酯和二甘醇的摩尔比为4:1，反应温度40 ℃；甲酸酯为甲酸甲酯、甲酸乙酯和甲酸丁酯；固定床连续反应具体方案为：以摩尔比1‑8:1的甲酸酯和二甘醇为原料，在催化剂存在条件下进行酯交换反应，制备二甘醇二甲酸酯；在固定床反应管中装入催化剂，利用恒流泵将原料泵入反应管中，空速为0.1‑100 h‑1，常压反应，反应温度40‑150 ℃，进料15‑60 min后连续收集反应后样品；在以固定床反应制备二甘醇二甲酸酯的过程中，优选条件为空速0.1‑5 h‑1，反应温度80‑120 ℃。