[发明专利]一种铁基三维石墨烯自支撑材料及其活化过硫酸盐去除水中农药污染物的方法

摘要

本发明涉及一种铁基三维石墨烯自支撑材料及其活化过硫酸盐去除水中农药污染物的方法，所应用的三维铁基石墨烯材料，耦合了吸附浓缩‑氧化降解等技术方式，不仅仅解决了铁基吸附材料的稳定、回收等问题，同时，负载的铁基材料与石墨烯均可活化过硫酸盐，产生强氧化性的硫酸根自由基与羟基自由基，二者协同氧化降解草甘膦污染物。

主权项

1.一种铁基三维石墨烯自支撑材料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：步骤1、制备氧化石墨烯(GO)将10g石墨粉、5g过硫酸钾和5g五氧化二磷放入40mL、80‑90℃浓硫酸溶液中，对产生的深蓝色的混合溶液搅拌6‑8h后，冷却至室温；将冷却后的混合溶液投入到300mL、0‑4℃的浓硫酸溶液中，然后缓慢加入5g硝酸钠并搅拌使溶液混合均匀，而后缓慢加入30g高锰酸钾粉末，添加过程中保持混合液的温度始终低于20℃；高锰酸钾添加完成后，将混合溶液升温至30‑45℃并搅拌1‑2h，而后加入250mL去离子水，此时水浴加热溶液使其温度快速上升至90‑98℃并保持，水浴加热15min以上，再次加入250mL去离子水，并加入50mL过氧化氢溶液，此时混合液变为亮黄色溶液；利用体积浓度10％的HCl溶液洗去混合液中的金属离子，并用透析袋将混合液透析至中性；再超声波破碎处理后，对溶液进行12000rpm离心分离15min，将上清液于70℃真空干燥，即得到剥离的氧化石墨烯分散液；步骤2、以氧化石墨烯分散液作为原料，采用水热法制备铁基三维石墨烯自支撑材料量取0.5g氧化石墨烯，超声分散至500mL超纯水中，然后分装移至水热反应釜中备用；将硫酸铁用超纯水溶解后加入水热反应釜中，其与氧化石墨烯分散液的质量比为7:1，溶液在氮气保护下于60‑80℃水浴中快速搅拌5‑15min，使Fe2+离子与氧化石墨烯分散液充分接触；向溶液中缓慢加入氨水直至pH达到10.0为止，将反应釜密闭，并置于180‑220℃烘箱中反应24‑30h；反应完成后，形成铁基三维石墨烯自支撑材料并利用脱氧超纯水清洗3‑5次，而后置于真空冷冻干燥器中于‑80℃下干燥24‑48h，最终得到干燥的铁基三维石墨烯自支撑材料。