[发明专利]一种高活性四甲基氢氧化铵有机硅碱胶的制备方法

摘要

本发明属于硅橡胶技术领域，具体公开了一种高活性四甲基氢氧化铵有机硅碱胶的制备方法，它是通过对五水合四甲基氢氧化铵进行风化处理、加入八甲基环四硅氧烷并脱水、反应平衡、冷却后滴加四甲基二硅氧烷进一步去除残余水和羟基而制得的高活性碱胶。该方法操作简单，能够最大限度地脱除碱胶中的水分和游离羟基，并且不带入其它副产物或新的杂质。同时，本发明制备的四甲基氢氧化铵有机硅碱胶用于苯基硅橡胶生胶的合成，其分子量控制更加容易，且硅橡胶的热稳定性得到有效提高，能更好的满足航空航天领域的需求。

主权项

1.一种高活性四甲基氢氧化铵有机硅碱胶的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）风化：于烧瓶中加入五水合四甲基氢氧化铵，在搅拌抽真空的同时，加热并通入氮气流使水合四甲基氢氧化铵脱出结晶水变成无水四甲基氢氧化铵；（2）脱水：加入八甲基环四硅氧烷，搅拌抽真空，维持真空度‑0.08～‑0.09MPa，同时升温至60～80℃，蒸出八甲基环四硅氧烷；（3）反应平衡：调节氮气流量降低真空度至无馏出物蒸出，并继续搅拌升温至90～100℃，物料由浑浊变无色透明粘稠后，再调小氮气流量将真空度升高至‑0.08～‑0.095MPa，出现馏出物后，维持3～4小时，然后停止加热，待体系冷却；（4）去除残余水和羟基：将体系冷却至≤60℃后，关闭真空泵，调节氮气流量使体系内压恢复常压，然后切换尾气阀连通带有液封的尾气管，再关闭氮气；继续搅拌下，向体系中缓慢滴加四甲基二硅氧烷，滴加完毕后继续搅拌升温至60～80℃进行反应，到完全没有气泡产生为止，然后密闭冷却至常温，得到高活性四甲基氢氧化铵有机硅碱胶，该碱胶中所含的水分≤60ppm。