[发明专利]抗NASH药物中间体双醛基厚朴酚的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811198574.9 申请日: 2018-10-15
公开(公告)号: CN109336748B 公开(公告)日: 2021-11-30
发明(设计)人: 任家强;陈祺;穆岩;段梦瑶;韩凤梅;陈勇 申请(专利权)人: 湖北大学
主分类号: C07C45/42 分类号: C07C45/42;C07C47/57
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 杨采良
地址: 430062 湖北*** 国省代码: 湖北;42
权利要求书: 暂无信息 说明书: 暂无信息
摘要: 发明涉及抗NASH药物中间体双醛基厚朴酚的制备方法,属于有机合成技术领域。本发明制备方法具体包括:室温条件下,向圆底烧瓶中加入厚朴酚;称取适量六次甲基四胺,加入到冰醋酸中,搅拌混合均匀后将混合液加入到烧瓶中,缓慢升温至130℃,恒温搅拌反应1~3h,反应结束后,冷却至100℃;向烧瓶中加入稀硫酸溶液,继续搅拌反应0.5~3h,冷却至室温,然后进行萃取,用盐水洗涤、干燥、减压除去溶剂,得到残渣,最后利用柱层析分离所得残渣,得到所述目标产物。本发明目标产物收率和纯度均较高,且本发明采用廉价易得的冰醋酸作为有机溶剂,未采用有毒有机溶剂氯仿或者三氟苯,环保压力较小,降低了生产成本,有利于工业化生产。
搜索关键词: nash 药物 中间体 双醛基 厚朴 制备 方法
【主权项】:
1.抗NASH药物中间体双醛基厚朴酚的制备方法,其特征在于:所述双醛基厚朴酚具体为5,5'‑二烯丙基‑2,2'‑二羟基‑[1,1'‑联苯]‑3,3'‑二甲醛,所述方法包括如下步骤:(1)室温条件下,向圆底烧瓶中加入适量厚朴酚,所述厚朴酚结构式如下式二所示:(2)称取适量六次甲基四胺,加入到冰醋酸中,搅拌混合均匀后将混合液加入到步骤(1)所述烧瓶中,缓慢升温至130℃,恒温搅拌反应1~3h,反应结束后,冷却至100℃;(3)向步骤(2)所述烧瓶中加入稀硫酸溶液,继续搅拌反应0.5~3h,冷却至室温,然后加入乙醚进行萃取,再将乙醚萃取相依次用盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、减压除去溶剂,得到残渣,最后利用柱层析分离所得残渣,得到所述目标产物5,5'‑二烯丙基‑2,2'‑二羟基‑[1,1'‑联苯]‑3,3'‑二甲醛;其中,所述目标产物5,5'‑二烯丙基‑2,2'‑二羟基‑[1,1'‑联苯]‑3,3'‑二甲醛结构式如下式三所示:
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