[发明专利]一种燃料电池用碳载核壳致密型铜铁-铜-铂催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种燃料电池用碳载核壳致密型铜铁‑铜‑铂催化剂的制备方法，属于电化学技术领域；包括如下步骤：(1)铜铁混合液的制备；(2)碳载铜铁合金浆液的制备；(3)碳载铜铁‑铜核壳颗粒的制备；(4)碳载铜铁‑铜‑铂核壳催化剂浆液的制备；(5)碳载铜铁‑铜‑铂核壳颗粒的制备；(6)表层致密核壳型碳载铜铁‑铜‑铂催化剂的制备。本发明制备的催化剂具有铂载量低、催化活性好和化学稳定性高等优点，将促进燃料电池进一步发展。

主权项

1.一种燃料电池用碳载核壳致密型铜铁‑铜‑铂催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)铜铁混合液的制备在碳粉中加入乙二醇，进行超声分散，然后在搅拌下分别加入可溶性铜盐和可溶性铁盐的乙二醇溶液，使得混合溶液中碳、铜离子和铁离子的质量比为(60～80):(12～17):(2～3)，经过磁力搅拌，得到铜铁混合液；(2)碳载铜铁合金浆液的制备用KOH/EG溶液调节步骤(1)中制备的铜铁混合液的pH为9～12，稳定后，在氮气保护下常温搅拌，逐滴加入溶于乙二醇的硼氢化钠，加入的硼氢化钠溶液与步骤(1)中得到的混合液的体积比为1:4～1:6；反应1～2小时后，得到碳载铜铁合金浆液；(3)碳载铜铁‑铜核壳颗粒的制备将步骤(2)所得碳载铜铁合金浆液用盐酸调节至pH＝1～2，在常温下搅拌15～45分钟，将内核表面未与铜形成合金的铁原子除去，除去的量为加入铁总量的1/5～1/3，然后依次用乙醇、去离子水作为洗涤剂，进行离心分离洗涤至中性且无氯离子，将得到的固体在烘箱中干燥，得到碳载铜铁‑铜核壳纳米颗粒；(4)碳载铜铁‑铜‑铂核壳催化剂浆液的制备将步骤(3)得到的碳载铜铁‑铜核壳颗粒加入到适量乙二醇中，进行超声分散，在搅拌条件下加入可溶性铂盐的乙二醇溶液，通过控制加入前驱体的量，使溶液中铂离子的质量分数达到总原料的6～20％，磁力搅拌，得到碳载铜铁‑铜粒子和铂离子的混合溶液；用氢氧化钾的乙二醇溶液将混合溶液的pH调至9～12，稳定后，在氮气保护条件下进行搅拌，微波加热至120～160℃，保持此温度反应1～2小时，得到碳载铜铁‑铜‑铂核壳催化剂浆液；(5)碳载铜铁‑铜‑铂核壳颗粒的制备将步骤(4)所得碳载铜铁‑铜‑铂核壳催化剂浆液依次用乙醇、去离子水作为洗涤剂，进行离心分离洗涤至中性且无氯离子，将得到的固体在烘箱中干燥，得到碳载铜铁‑铜‑铂核壳颗粒；(6)表层致密核壳型碳载铜铁‑铜‑铂催化剂的制备将步骤(5)得到的碳载铜铁‑铜‑铂核壳颗粒在惰性气体条件下，利用管式炉进行高温退火处理，得到燃料电池用碳载核壳致密型铜铁‑铜‑铂催化剂。