[发明专利]杀虫剂氰氟虫腙中间体对三氟甲氧基苯胺的合成方法有效
| 申请号： | 201811203613.X | 申请日： | 2018-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN109134277B | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 付洪信;杨朝晖;王玲 | 申请（专利权）人： | 山东省农药科学研究院;济南科海有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C217/84 |
| 代理公司： | 11710 北京开阳星知识产权代理有限公司 | 代理人： | 姚金金 |
| 地址： | 250100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氰氟虫腙中间体对三氟甲氧基苯胺的合成方法，属于农药制药领域，其特征在于，将对三氟甲氧基苯和氨基钠在辅助反应混合物作用下得到对三氟甲氧基苯胺。所述反应过程为：1)在全程保护气和剧烈搅拌条件下，在反应釜中加入三氟甲氧基苯、辅助反应混合物和溶剂A，加热至80～95℃保持2～4h，然后加入氨基钠，升温至135～155℃，升高反应压力至2～4个大气压，继续反应7～10h结束；2)将体系冷却后倒入5～8倍体积水中，用2～4倍原反应物体积的溶剂B提取，提取液经水洗后，用干燥剂干燥，然后浓缩得三氟甲氧基苯胺。本发明步骤少，副反应少，产率高，排污少，操作安全。 | ||
| 搜索关键词： | 对三氟甲氧基苯胺 三氟甲氧基苯 氰氟虫腙 氨基钠 合成 三氟甲氧基苯胺 剧烈搅拌条件 操作安全 反应压力 全程保护 杀虫剂 反应釜 反应物 副反应 干燥剂 提取液 溶剂A 溶剂 产率 水中 制药 加热 冷却 升高 浓缩 排污 农药 | ||
【主权项】：
1.杀虫剂氰氟虫腙中间体对三氟甲氧基苯胺的合成方法，其特征在于，将对三氟甲氧基苯和氨基钠在辅助反应混合物作用下得到对三氟甲氧基苯胺；所述反应过程为：/n1)在全程保护气和剧烈搅拌条件下，在反应釜中加入三氟甲氧基苯、辅助反应混合物和溶剂A，加热至80～95℃保持2～4h，然后加入氨基钠，升温至135～155℃，升高反应压力至2～4个大气压，继续反应7～10h结束；/n2)将体系冷却后倒入5～8倍体积水中，用2～4倍原反应物体积的溶剂B提取，提取液经水洗后，用干燥剂干燥，然后浓缩得三氟甲氧基苯胺；/n所述辅助反应混合物为高铁酸钠和卤代钠的混合物，两者的摩尔比为1:1；/n所述卤代钠为溴化钠或者碘化钠；/n步骤1)中，溶剂A为干燥DMF或者DMSO；/n步骤2)中，溶剂B为乙酸乙酯、氯仿或者甲苯。/n
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