[发明专利]吡咯烷类三级胺为底物的α-氨基腈化合物制备方法

摘要

本发明提供了一种以吡咯烷类三级胺为原料合成α‑氨基腈的方法，以亚铁氰化钾为氰化试剂，在含有三氟乙醇的复合溶剂和催化剂条件下，以碘苯基化合物为反应促进剂，通过一锅法反应实现了α‑氨基腈的绿色合成。本发明方法提供了更加安全的氰化剂以及反应条件温和的α‑氨基腈高效合成方法，后处理简单、反应条件温和、反应时间缩短，为吡咯烷类三级胺的氰基化合成开辟了一条简单高效的合成路线。

主权项

1.一种以吡咯烷类三级胺为原料合成α‑氨基腈的方法，以亚铁氰化钾为氰化试剂，以碘苯基化合物为反应促进剂，在含有三氟乙醇的复合溶剂和金属催化剂存在下，通过一锅法反应制备，所述原料及反应式如下式所示：其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1：在装有搅拌的圆底烧瓶中分别加入含三氟乙醇的混合有机溶剂和吡咯烷类三级胺原料、复合金属催化剂，在适量碱存在下，室温混合搅拌5‑10min，升温至60‑80℃；S2：加入2‑5当量的氰化剂K4Fe(CN)6，以及0.5‑1当量的碘苯基衍生物作为反应促进剂，通氮气或氩气置换以除去反应体系中的空气，在搅拌条件下充分反应，用TLC检测反应进行至反应结束；S3：反应完毕后冷却至室温，将反应体系抽滤除去催化剂，洗涤滤饼，收集合并滤液，减压脱除溶剂并回收，使用硅胶柱层析分离氰基化产物(洗脱剂为V(石油醚)/V(乙酸乙酯)＝20：1～10：1)；其中，在上述反应式中，取代基R为氢，卤素，C1‑C6烷基或C1‑C6烷氧基；n为0或1。