[发明专利]一种制备氟化氢工艺装置的使用方法

摘要

本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备氟化氢工艺装置的使用方法。其特征是：包括循环流化床反应炉、颗粒层移动床过滤器、洗涤塔组件、二级冷凝器、循环流化床精馏塔、循环流化床脱气塔、填料吸收塔、氨水喷淋洗涤填料塔、碱液喷淋洗涤填料塔的使用方法。

主权项

1.一种制备氟化氢工艺装置的使用方法，其特征是：步骤一, 选择300～450℃、0.1MPa过热水蒸汽作为制备HF反应所需的热介质和输送介质，使用前应用过热水蒸汽对循环流化床反应炉、颗粒层移动床过滤器进行吹扫，过热水蒸汽依次经分气盘、播散管对反应炉组件和旋风分离器进行吹扫，此时使旋风分离器与返料器组件通道隔断并向立管注入无水硫酸钙颗粒，待反应炉组件和旋风分离器温度上升到240～260℃时，根据立管料柱的高度开放旋风分离器与返料器组件通道使其进入循环流化工作状态；过热水蒸汽经旋风分离器进入主床体、副床体构成的U型床体进行吹扫，保持床体温度240～260℃，分别从分布器Ⅰ、分布器Ⅱ使用过热水蒸气向主床体、副床体播散滤料Ⅰ、滤料Ⅱ，分别打开关风阀Ⅰ、关风阀Ⅱ，观察滤料Ⅰ、滤料Ⅱ在主床体、副床体的移动下落状况；通过液位计观察洗涤塔、洗涤循环贮槽、一级冷凝器的液面状况，保证液面处于距导气管和出气口达1000mm，高于洗涤循环贮槽出口端300 mm以上，打开洗涤循环贮槽排气阀排空少量混杂气体，确保液封处于正常工作状态；通过液位计观察多级旋风冷凝器Ⅱ底部U型液封的液面状况，保证液面高于返料管至少300mm，确保U型液封处于正常工作状态；通过液位计观察多级旋风分离冷凝器Ⅱ底部U型液封器的液面状况，保证液面高于返料器至少300mm，确保U型液封器处于正常工作状态；步骤二, 萤石破碎为3～5mm颗粒经螺旋输送器送入播散管，过热水蒸汽经播散管将萤石颗粒播散送入反应室，反应室底部设计有分气盘，蒸汽流从分气盘均匀喷射将荧石颗粒快速流化成沸腾状，在流化层内萤石颗粒互相摩擦破碎为更细的粉末，硫酸从设计在分气盘上方30cm高的液体分布器喷出与蒸汽流混合形成雾状硫酸，雾状硫酸包裹荧石粉发生反应，沉积在萤石粉表面的氟石膏在颗粒物互相摩擦碰撞和蒸汽流吹扫下脱落，被蒸汽流携带送入旋风分离器，反应产生的HF随气相部分从排气管排出；步骤三，旋风分离器分离下来的大于75µm的固相颗粒物，经立管通过底部的等压室蒸汽流输送，通过返料管送回反应室继续反应；步骤四，滤料Ⅰ、滤料Ⅱ在主床体、副床体的移动下落运行正常后，由循环流化床反应炉排出的过热水蒸汽气流依次经过分布器Ⅰ、滤料Ⅰ、滤料Ⅱ、分布器Ⅱ、初级冷凝器，气流携带的反应未完全的荧石颗粒附着在主床体颗粒层滤料Ⅰ表面继续反应，反应完全生成的氟石膏附着在滤料Ⅰ上，在重力和气流压力的推动下滤料Ⅰ移动到主床体底部经关风阀Ⅰ排出，气流携带的细微粉尘被滤料Ⅱ拦截并随其在重力的作用下经关风阀Ⅱ排出，调节初级冷凝器冷却水的流速，使副床体出口气流温度为160℃；步骤五，氢氟酸气体经导气管导入，此时氢氟酸气体温度为160℃，在洗涤塔体内向上流经塔盘和分液盘，在此与喷淋组件播洒的洗涤酸传质传热，经冷却的氢氟酸气体经排气口进入一级冷凝器的进气口，氢氟酸气体经冷凝管板组件完成热交换后经除液器和出气口排出，出气口温度控制在60℃，洗涤塔冷凝下来的洗涤酸经塔盘汇集沿洗涤塔体壁流经洗涤酸出口Ⅰ回收到洗涤循环贮槽中，一级冷凝器冷凝下来的洗涤酸经洗涤酸出口Ⅱ回收到洗涤循环贮槽中，洗涤酸泵组件将洗涤循环贮槽中的洗涤酸返回喷淋组件洗涤冷凝氢氟酸气体；步骤六，经洗涤塔组件洗涤冷凝后氢氟酸气体温度为60℃，送入二级冷凝器冷凝，二级冷凝器设计为立式管壳式冷凝器，氢氟酸气体从二级冷凝器顶部自上而下走管程，冷凝下来的粗氢氟酸液在二级冷凝器底部汇集送入中间缓冲罐，粗氢氟酸液温度控制为9℃，不凝气送入填料吸收塔；步骤七，粗氢氟酸液从设计在循环流化床精馏塔体中部的料液导管进入，注入受液盘，注入温度9℃，粗氢氟酸液经受液盘均匀分布后滴落再沸器，再沸器包括换热管和翅板，再沸器加热温度为30℃，粗氢氟酸液滴在下流到一级级翅板时被气化形成上升蒸汽，穿过受液盘进入多级旋风冷凝器Ⅰ，多级旋风冷凝器Ⅰ设计有夹套并通入温度为20～25℃冷却水，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋风冷凝器Ⅰ筒身壁上形成连续液膜，上升蒸汽与下流液膜充分传质后进入循环流化床精馏塔体外的多级旋风冷凝器Ⅱ，多级旋风冷凝器Ⅱ同样设计有夹套并通入温度为19.5±0.5℃冷却水，此时上升蒸汽的易挥发组分氟化氢含量不断提高，经多级旋风冷凝器Ⅱ冷凝下来的氟化氢液纯度不断提高并从底部引出，多级旋风冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封和返料管，为调整回流比，将部分氟化氢液返回受液盘成为回流液，循环流化床精馏塔体内多级旋风冷凝器Ⅰ冷凝下来的回流液也再次经受液盘下流至再沸器，那么塔底富集的难挥发组分H