[发明专利]一种低热膨胀系数、低透湿性UV-热双固化胶粘剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种低热膨胀系数、低透湿性UV‑热双固化胶粘剂的制备方法，该胶粘剂由以下原料重量份数组成：环氧树脂10～20份，填料组合物65～80份，活性稀释剂5～10份，阳离子光引发剂1～3份，阳离子热引发剂0.5～2份，光敏剂0.05～0.5份，触变剂0.5～2份，助剂1～3份。该填料组合物中包含一种具有负膨胀系数的球形颗粒。本发明通过在胶体中添加具有负膨胀系数的球形颗粒使得基于本发明的胶粘剂的固化物具有低于18ppm/K的热膨胀系数，同时具有高玻璃态转化温度、低透湿度、优秀的粘结力以及高剥离强度。可广泛应用于光通讯产业的光学器件、光学原件及微电子器件的粘接与密封，应用前景看好。

主权项

1.一种低热膨胀系数、低透湿性UV‑热双固化胶粘剂的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：将环氧树脂10～20份、阳离子光引发剂1～3份、阳离子热引发剂0.5~2份、光敏剂0.05～0.5份和活性稀释剂5～10份加入到搅拌釜中，在压力为‑0.1 MPa条件下，搅拌0.5h，加入填料组合物65～80份和助剂1～3份，控制温度不高于35℃，公转10~50 r/min，自转600~2000 r/min条件下，分散0.5‑1h，加入触变剂0.5～2份，搅拌均匀，控制温度不高于35℃，在公转10~50 r/min，自转600‑2000 r/min条件下，搅拌1h后出料，即得到低热膨胀系数、低透湿性UV‑热双固化胶粘剂；所述的环氧树脂是脂环族环氧树脂，双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛型环氧树脂，邻‑甲酚醛型环氧树脂，联苯型环氧树脂，蒽型环氧树脂，含有萘酚结构的环氧树脂、乙烯基环氧树脂，双环戊二烯二环氧化物，氢化双酚A环氧树脂和氢化双酚F环氧树脂中的一种或任意几种的混合物；所述脂环族环氧树脂可以是3,4‑环氧环己基甲基‑3,4‑环氧环己基羧酸酯、双‑（3,4‑环氧环己基甲基）己二酸酯、3,4‑环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、3,4‑环氧环己基甲基丙烯酸酯、3,4‑环氧环己基甲基‑3,4‑环氧环己基甲酸酯和己内酯的聚合产物、4,5‑环氧环已烷‑1,2‑二甲酸二缩水甘油酯、4‑乙烯基‑1‑环己烯二环氧化物、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯和1,4‑环己烷二甲醇双( 3,4‑环氧环己烷甲酸)酯中的一种或几种的混合物;所述阳离子光引发剂通过活性能量射线的照射而产生路易斯酸，选自三芳基六氟磷酸硫鎓盐、三芳基六氟锑酸硫鎓盐、二芳基六氟磷酸碘鎓盐和二芳基六氟锑酸碘鎓盐中的一种或几种的混合物；所述阳离子热引发剂为胺封闭路易斯酸盐；所述的胺封闭路易斯酸盐为 Vicbase TC3630、Vicbase TC3632、Vicbase TC3633 或 Vicbase TC3634一种或几种的混合物；所述光敏剂是1‑羟基‑环己基‑苯基甲酮、( 2,4,6‑三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、异丙基硫杂蒽酮、9,10‑二乙氧基蒽、9,10‑二丁氧基蒽和N‑乙烯基咔唑中的一种或任意几种的混合物；所述活性稀释剂可以是3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇、3,3’‑( 氧基双亚甲基) 双(3‑乙基)氧杂环丁烷、γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 、β‑3,4‑环氧环己基乙基三甲氧基硅烷 ，1,2,8,9‑双环氧‑4‑乙烯基环己烯、1,2,3,4‑二环氧丁烷和丁基缩水甘油醚和乙烯基醚类中的一种或任意几种的混合物；所述助剂是硅烷偶联剂和润湿分散剂；所述触变剂是气相二氧化硅、沉淀二氧化硅和有机膨润土中的一种或任意几种的混合物；所述填料组合物是具有负膨胀系数的球形颗粒和球形硅微粉的组合物。