[发明专利]一种苝红染料苝红620的合成方法

摘要

本发明公开了一种苝红染料苝红620的合成方法，其特征是：在惰性气体保护下，以1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐为原料，经催化剂催化与2,6‑二异丙基苯胺反应，得到中间体N,N’‑二(2,6‑二异丙基)苯基‑1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酰亚胺；中间体再与苯酚反应得到苝红620粗品；粗品经洗涤等后获得纯度较高的苝红620。采用本发明，引入催化剂后，降低了中间体的合成反应温度，使反应时间缩短了三分之二；通过冷却、静置抽滤的方法代替原柱色谱方法，使中间体的纯度提高；具有工艺安全合理、处理步骤简单、收率高、成本低、产品纯度高等特点。

主权项

1.一种苝红染料苝红620的合成方法，其特征是按以下步骤进行：a、制备N,N’‑二(2,6‑二异丙基)苯基‑1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酰亚胺：配料：取原料1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐、2,6‑二异丙基苯胺、催化剂和丙酸，其中：2,6‑二异丙基苯胺：1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐的摩尔比为4～10；1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐：催化剂的摩尔比为4～100；丙酸：1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐的摩尔比为75～130；反应：在惰性气体保护下，将1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐、2,6‑二异丙基苯胺和催化剂加入到丙酸中，于115～145℃温度下反应8小时后，冷却至23～28℃再静置12小时，抽滤，固体物用水洗至滤液为中性，干燥，制得N,N’‑二(2,6‑二异丙基)苯基‑1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酰亚胺；b、制备苝红620：将10 mol N,N’‑二(2,6‑二异丙基)苯基‑1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酰亚胺、100 mol碳酸钾和100 mol苯酚加入到1000 mol N‑甲基吡咯烷酮中，于115～125℃温度下反应8小时，反应完成后调节pH为2.7～3.3，抽滤，固体物用水洗至滤液为中性，得到的固体中加入硅胶，经搅拌、干燥得到固体粉末，然后将固体粉末与洗脱剂混合、经抽滤得到红色滤液，将红色滤液除去洗脱剂，得到苝红620粗品；将苝红620粗品与溶剂混合，在搅拌下回流3.5～4.5小时后，放置10～16小时，抽滤、固体物烘干，即制得苝红620。