[发明专利]一种联合测定镍基合金中镍、磷含量的分析方法

摘要

本发明涉及合金常量元素分析技术领域，为解决传统镍基合金中镍、磷含量分别测定成本高、分析时间长、误差大的问题，提供了一种联合测定镍基合金中镍、磷含量的分析方法，包括以下步骤：(1)母液制备；(2)镍的测定：碘氧化‑丁二酮肟分光光度法；(3)磷的测定：磷钼蓝分光光度法。本发明稳定性好，化学分析重现性好，数据分析受环境温度等影响小；分析方法成本低，化学试剂使用量少，分析时间少，更为高效；分析结果准确度高，误差小。

主权项

1.一种联合测定镍基合金中镍、磷含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)母液制备：称取待测镍基合金0.1000g于100mL硬质无磷三角瓶中，加入25mL稀王水，滴加40wt％的氢氟酸溶液6～8滴，将硬质无磷三角瓶放置于低温电热板上溶解试样，再加高氯酸5mL继续溶解蒸发至糖浆状，冷却后加水20mL煮沸，然后冷却至室温，定容于100mL容量瓶中摇匀待用；(2)镍的测定：碘氧化‑丁二酮肟分光光度法吸取步骤(1)的母液5～10mL于100mL容量瓶中，加25wt％的柠檬酸铵溶液5mL，摇匀加0.05N碘液5mL，0.1wt％的丁二酮肟溶液10mL，加水定容、摇匀，放置5～10min，以蒸馏水为参比溶液，于分光光度计530nm处测定消光值记为E1，标样测定的消光值记为E0，按照以下公式计算待测镍基合金中镍的含量W(Ni)％：W(Ni)％＝(A1/E0)*E1*100％；其中：A1：标样的镍含量；E0：标样测定的消光值；E1：待测镍基合金的消光值；(3)磷的测定：磷钼蓝分光光度法吸取步骤(1)的母液20mL于50mL容量瓶中，加硫酸溶液2mL摇匀，加3wt％硝酸铋溶液5mL、3wt％钼酸铵溶液5mL，摇匀；加0.5wt％抗坏血酸10mL，摇匀放置8min，以蒸馏水为参比溶液，于分光光度计680nm处测定消光值记为E2，标样测定的消光值记为E0，按照以下公式计算待测镍基合金中磷的含量W(P)％：W(P)％＝(A2/E0)*E2*100％；其中：A2：标样的磷含量；E0：标样测定的消光值；E2：待测镍基合金的消光值。