[发明专利]一种交联蔗渣木聚糖-4-乙酰氨基肉桂酸酯-g-AM的合成方法

摘要

本发明公开了一种蔗渣木聚糖‑4‑乙酰基肉桂酸酯‑g‑AM的合成方法。首先以蔗渣木聚糖为原料，过硫酸铵与亚硫酸氢钠为引发体系，丙烯酰胺为接枝单体，N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，合成交联蔗渣木聚糖‑g‑AM；再以4‑乙酰基肉桂酸为酯化剂，N,N'‑二异丙基碳二亚胺(DIC)与过硫酸铵为复合催化剂，在二氯甲烷溶剂中经催化酯化反应合成了交联蔗渣木聚糖‑4‑乙酰基肉桂酸酯‑g‑AM。本发明通过接枝酯化对木聚糖进行复合改性，合成的交联蔗渣木聚糖‑4‑乙酰氨基肉桂酸酯‑g‑AM引入了新的活性基团，使蔗渣木聚糖的生物活性得到增强，并改善了蔗渣木聚糖热稳定性，产物在医药等领域具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种交联蔗渣木聚糖4‑乙酰氨基肉桂酸酯‑g‑AM的合成方法，其特征在于具体步骤为：(1)将5~10g蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖；(2)依次称取0.2~0.6g过硫酸铵于50mL烧杯中，并加入15~20mL去离子水，于室温下搅拌均匀得引发剂溶液，备用；(3)称取2~5g的丙烯酰胺于50mL烧杯中，并加入10~20mL去离子水，搅拌均匀得单体溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗内，备用；(4)称取3~6g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖于250mL四口烧瓶中，并向其中加入10~20mL去离子水，与40~60℃下搅拌20~30分钟；开始滴加步骤(3)所得单体溶液，控制在2~3小时滴加完毕；当加至单体溶液体积的1/2时，加入交联剂0.1~0.2g N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺；同时，分批加入步骤(2)所得引发剂溶液，每隔10~15分钟滴加0.4~1.1mL；待单体溶液、引发剂溶液滴加完毕后继续反应3~5小时，将物料冷却至室温；(5)向步骤(4)所得物料中加入30~40mL分析纯丙酮，沉析20~30分钟，过滤并用15~20mL无水乙醇洗涤、抽滤3次，滤饼放入表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得交联蔗渣木聚糖‑g‑AM；(6)称取1~2g步骤(5)所得蔗渣木聚糖‑g‑AM加入到250mL四口烧瓶中，然后依次加入0.8~1.6g 4‑乙酰氨基肉桂酸、0.5~2g N, N'‑二异丙基碳二亚胺(DIC)、0.1~0.3g过硫酸铵和20~30mL分析纯二氯甲烷，搅拌均匀，控制反应温度在60~70℃，搅拌下反应6~9小时；待反应结束后，将物料冷却至室温；(7)将步骤(6)所得物料依次分别用15~20mL无水乙醇和10~15mL分析纯丙酮洗涤、抽滤3次；将滤饼放入表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得交联蔗渣木聚糖‑4‑乙酰氨基肉桂酸酯‑g‑AM。