[发明专利]一种抗肺癌活性蔗渣木聚糖咖啡酸酯-g-AM的合成方法

摘要

本发明公开了一种蔗渣木聚糖咖啡酸酯‑g‑AM的合成方法。以天然的高分子生物活性蔗渣木聚糖为主要原料，以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发体系，N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，在水相溶液中首先合成蔗渣木聚糖‑g‑AM；再以蔗渣木聚糖‑g‑AM为原料，咖啡酸为酯化剂，硫酸铈与过硫酸铵为复合催化剂，在二氯甲烷溶剂中合成蔗渣木聚糖咖啡酸酯‑g‑AM。本发明制备的产物是在接枝的基础上进行酯化反应，合成的蔗渣木聚糖咖啡酸酯‑g‑AM改善了蔗渣木聚糖的水溶性，扩大了其应用领域。同时，引入丙烯酰胺（AM）和咖啡酸的活性基团进一步提高了蔗渣木聚糖的生物活性。

主权项

1.一种抗肺癌蔗渣木聚糖咖啡酸酯‑g‑AM的合成方法，其特征在于具体步骤为：(1)将5~10g蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖；(2)称取3~5g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL四口烧瓶中，再加入15~20mL去离子水，在40~50℃下搅拌20~25分钟；(3)依次称取0.5~0.8g过硫酸铵和0.02~0.05g亚硫酸氢钠于100mL烧杯中，然后加入10~20mL去离子水配成引发剂溶液，备用；(4)称量2~5gAM于100mL烧杯中，然后向烧杯中加入20~30mL去离子水，搅拌溶解均匀得单体溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗中，备用；(5)向步骤(2)的反应体系中滴加单体溶液，控制温度在40~50℃，5~6小时滴加完毕；当加至单体溶液体积的1/2时，加入0.1~0.2g N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺；同时，分批加入步骤(3)所得引发剂溶液，每隔10~15分钟加入0.3~0.6mL，滴加完毕后继续反应2~4小时；待反应结束后，体系降温至室温；(6)向步骤(5)所得物料中加入20~30mL分析纯丙酮沉析20~30分钟，过滤并用10~20mL无水乙醇洗涤、抽滤2~3次，滤饼放入表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得蔗渣木聚糖‑g‑AM；(7)称取1~2g步骤(6)所得中间产物蔗渣木聚糖‑g‑AM加入到250mL四口烧瓶中，然后依次加入0.5~2g咖啡酸、1~2g N,N‑二环己基碳二亚胺、0.05~0.15g硫酸铈、0.05~0.12g过硫酸铵和15~20mL分析纯二氯甲烷，控制反应温度在70~80℃，搅拌反应7~9小时，体系降温至室温；(8)将步骤(7)所得反应物料依次用20~25 mL无水乙醇、20~25 mL分析纯丙酮洗涤、抽滤2~3次，滤饼放入表面皿中，置于50℃恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得蔗渣木聚糖咖啡酸酯‑g‑AM。