[发明专利]土中结合水热分析的测试方法

摘要

本发明公开了一种土中结合水热分析测试方法。将土样通过过氧化氢浸泡和蒸馏水反复处理等来除去有机质、砂质、劣质土和电解质，测试条件为土样磨制较小粒径、测试土样量20mg、适当紧密装样、升温速率10℃/min、加盖和不加盖均做并对比和测试程序统一采用测量开始之前称重‑初始等待；通过该方法能划分出不同类型结合水并提高实验结果准确性，解决由于土样原因或者由于实验需要特殊处理比如250℃高温烘干导致测试结果难以划分出不同类型结合水等问题。

主权项

1.一种土中结合水热分析测试方法，其特征在于具体步骤为：(1)除有机质：将150g黏土粉加入一塑料桶，再加入过量过氧化氢(浓度30％)充分反应后，在水浴60℃上温和加热分解剩余的过氧化氢，然后在105℃下烘干、粉碎备用；(2)除砂质、劣质土和电解质：将消化后的干土粉按10％(W/V)比例加入蒸馏水搅匀，高速搅拌20分钟，室温静置20min‑1h收集上部悬浮体于塑料桶中(除去砂质和劣质土)，继续静置72h；取上部清液用电导率仪测其电导率，并倒掉上清液收集下部沉淀物，将其重新分散于蒸馏水中，室温静置1h以上，待上清液澄清后再取上清液测电导率并倒掉上清液收集下部沉淀物将其重新分散于蒸馏水中，重复处理直至测得的电导率接近处理用的蒸馏水电导率为止(除去电解质)，烘干、粉碎等根据自身实验需要而具体处理，若上述土样分散于蒸馏水中难以静置澄清可改用离心机代替该步骤；(3)测试土样粒径：粒径越小，反应速度越快，同时粒径越小不仅使热分解温度偏低，而且也可使分解反应进行得越完全，因此测试土颗粒应粒径适当小；(4)测试土样量：土样太少一方面代表性差，另一方面不利于放大一些较弱的热效应，土样太多影响实验结果准确性，20mg即可；(5)装样方式：太松或太紧影响特征温度和结合水测量准确性，应采用适当紧密装样方式；(6)升温速率：升温速率太快会出现温度滞后，使特征温度偏大，太慢会不利于结合水在对应的温度范围内有效脱出，使测得结果不准，应为10℃/min；(7)加盖与否：加盖会提高一定DSC效果和热焓精度，但是缺点是产物气体不易带走，对脱水、分解等测试有一定影响，并且脱水、分解温度会有所提高，但是实验发现加盖能提高TG曲线失重台阶分离明显性，因此对于不加盖测试结果不好的可以做加盖对比分析；(8)测试程序：测试程序分三种分别是手动输入、内部天平和测量开始之前称重‑初始等待，采用测量开始之前称重‑初始等待一方面该程序能严格扣除基线，提高实验准确性；另一方面考虑土样水分挥发性，设定2min平衡时间减少土样挥发量，同时称重与开始测量之间不存在时间滞后，能够确保称重量的实时性。