[发明专利]一种环索奈德的制备方法在审
| 申请号： | 201811237506.9 | 申请日： | 2018-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN109293730A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 王京沪 | 申请（专利权）人： | 山东泰华生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人： | 黄晓敏 |
| 地址： | 271000 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种环索奈德的制备方法，属于制药技术领域，其以16α‑羟基泼尼松龙‑21‑醋酸酯（16α‑羟基泼尼松龙的前一步中间体）为起始原料，经过16,17位以及21位的改造、异构体的分离，得到环索奈德，在缩醛后进行一步提纯，去除大部分S型异构体，减少了酯化反应过程中昂贵药剂异丁酸酐的使用量，同时将产品收率从50%提高到79%。 | ||
| 搜索关键词： | 环索奈德 羟基泼尼松龙 制备 酯化反应过程 起始原料 异丁酸酐 醋酸酯 异构体 提纯 收率 缩醛 制药 去除 改造 | ||
【主权项】：
1.一种环索奈德的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（一）缩醛反应：将化合物（Ⅰ）加入极性溶剂中，加入酸催化剂，在‑30℃到40℃，与环己基甲醛缩合反应，得到缩醛物（1）；（二）提纯1：将步骤（一）得到的缩醛物（1）加入极性混合溶剂中，重结晶得到化合物（2）；（三）水解反应：将步骤（二）得到的化合物（2）加入有机溶剂中，在‑15℃到40℃的条件下，加入碱，反应得到水解物（3）；（四）酯化反应：将步骤（三）得到的水解物（3）加入极性有机溶剂中，加入碱，控制温度在‑20℃到50℃，滴加异丁酸酐，得到环索奈德粗品（4）；（五）提纯2：将步骤（四）得到的环索奈德粗品（4）加入极性混合溶剂中，重结晶得到化合物（Ⅱ）。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东泰华生物科技股份有限公司，未经山东泰华生物科技股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201811237506.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
