[发明专利]一种重酒石酸间羟胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种重酒石酸间羟胺的合成方法，包括如下步骤：S1：原材料制备：将亚硫酸氢钠溶解于水中，加入间硝基苯甲醛，与40‑70℃搅拌溶解得加成物，在加成物中加入硫酸亚铁，同时在90‑120℃下加热1‑3h，且加热的过程中继续搅拌，使其还原为氨基物，将还原液冷至15℃以下，滴加亚硝酸钠溶液重氮化，再于100‑110℃水解得间羟基苯甲醛，水解所得的间羟基苯甲醛经活性炭进行脱色，脱色完毕后的间羟基苯甲醛溶液在120‑200℃下进行加热结晶；S2：加成反应；S3：初步结晶；S4：成盐；S5：合成反应；S6：再次结晶。该重酒石酸间羟胺的合成方法合成反应原料易得，制备简单，合成步骤相对较少，制备效率较高，对映选择性高，产率好，而且反应操作容易控制、安全可靠。

主权项

1.一种重酒石酸间羟胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：原材料制备：将亚硫酸氢钠溶解于水中，加入间硝基苯甲醛，于40‑70℃温度下搅拌溶解得加成物，在加成物中加入硫酸亚铁，同时在90‑120℃下加热1‑3h，且加热的过程中继续搅拌，使其还原为氨基物，将还原液冷至15℃以下，滴加亚硝酸钠溶液重氮化，再于100‑110℃水解得间羟基苯甲醛，水解所得的间羟基苯甲醛经活性炭进行脱色，脱色完毕后的间羟基苯甲醛溶液在120‑200℃下进行加热结晶；S2：加成反应：将结晶的间羟基苯甲醛放置在合成瓶内，同时向合成瓶内部分别加入硝基乙烷和硫代硫酸钠滴定液，且向合成瓶内部倒入90‑100℃的温度热水，热水加入完毕后将合成瓶进行密封，同时均匀用力的进行震荡5‑10min，使其之间相互溶解混合，震动完毕后合成瓶内部加入催化剂进行催化，然后静置15‑20min；S3：初步结晶：静置15‑20min后通过100‑150℃的温度对合成瓶内部的溶液进行加热，使其内部的混合溶液呈固体状，同时将固体状物体从合成瓶内部取出冷却；S4：成盐：将S3中冷却的固体状物体放置一个新的合成瓶内部，同时向其内部加入醋酸铜一水合物和乙酸乙酯进行混合搅拌，搅拌时间为3‑5min，致使混合溶液呈糊状，然后在60‑70℃的温度下进行加热，致使糊状溶液再次结晶；S5：合成反应：在一个新的合成瓶内部加入酒石酸无水乙醇饱和溶液，同时将S4中结晶物取出放置装油酒石酸无水乙醇饱和溶液的合成瓶内部，同时均匀搅拌2min,然后静置6‑7h,析出产品重酒石酸间羟胺；S6：再次结晶：向析出产品重酒石酸间羟胺的合成瓶内部加入无水乙醇，同时进行搅拌工作，且在搅拌的过程中，使用70‑80℃的温度进行加热，直至再次结晶即可的终重酒石酸间羟胺。