[发明专利]镱铒共掺氟化钇钠纳米晶中敏化离子和激活离子能级无辐射弛豫系数的测量方法

摘要

镱铒共掺氟化钇钠纳米晶中敏化离子和激活离子能级无辐射弛豫系数的测量方法，本发明属于稀土掺杂上转换纳米晶的荧光成像应用领域，它为了解决目前现有无法测量稀土离子能级无辐射弛豫系数W的问题。测量方法：首先制备核壳壳结构纳米晶，中心是NaYF₄核，在其外侧包覆NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺发光层，最外层NaYF₄屏蔽壳层，得到核壳壳结构纳米晶，测量纳米晶敏化离子和激活离子的时间分辨光谱曲线，得到敏化和激活离子寿命值。根据能级辐射理论跃迁几率A＝A₀+W，分别得到敏化和激活离子的能级无辐射弛豫系数。本发明给出环境和能级无辐射弛豫系数之间的关系，确定最佳的屏蔽壳层厚度，从而提高稀土离子的上转换发光效率。

主权项

1.镱铒共掺氟化钇钠纳米晶中敏化离子和激活离子能级无辐射弛豫系数的测量方法，其特征在于该测量方法是按下列步骤实现：一、在室温下将YCl3·6H2O加入到反应容器中，然后加入油酸和十八烯，得到一号混合液；二、在Ar气保护下，将一号混合液加热到160～170℃，搅拌保温至完全溶解，得到一号反应液；三、将NaOH和NH4F加入到甲醇中，搅拌至溶解，得到一号原料液，其中NaOH和NH4F的摩尔比为5:(7～8)；四、将一号原料液加入到步骤二得到的一号反应液中，搅拌反应后升温至80℃，待甲醇蒸发完全，再升温至100℃蒸发除水，然后升温到300℃，反应0.8～1小时后冷却至室温，得到NaYF4反应产物溶液；五、把步骤四得到的NaYF4反应产物溶液放入离心管中，加入无水乙醇，振荡溶液混合均匀，然后离心洗涤处理，收集固相物，得到NaYF4纳米晶；六、在室温下将ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O和YCl3·6H2O加入到反应容器中，然后加入油酸和十八烯，得到二号混合液；七、在Ar气保护下，将二号混合液加热到160～170℃，搅拌保温至完全溶解，得到二号反应液；八、向二号反应液中加入步骤五得到的NaYF4纳米晶，搅拌均匀，得到NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶反应液；九、将NaOH和NH4F加入到甲醇中，搅拌至溶解，得到二号原料液，其中NaOH和NH4F的摩尔比为5:(7～8)；十、将步骤九得到的二号原料液加入到步骤八的NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶反应液中，搅拌反应后升温至80℃，待甲醇蒸发完全，再升温至100℃蒸发除水，然后升温到300℃，反应0.8～1小时后冷却至室温，得到镱铒共掺氟化钇钠反应产物溶液；十一、把步骤十得到的镱铒共掺氟化钇钠反应产物溶液放入离心管中，加入无水乙醇，振荡溶液混合均匀，然后离心洗涤处理，收集固相物，得到NaYF4/NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶；十二、在室温下将YCl3·6H2O加入到反应容器中，然后加入油酸和十八烯，得到YCl3混合液；十三、在Ar气保护下，将步骤十二得到的YCl3混合液加热到160～170℃，搅拌保温至完全溶解，得到三号反应液；十四、向三号反应液中加入步骤十一得到的NaYF4/NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶，搅拌均匀，得到NaYF4/NaYF4:Yb3+,Er3+反应液；十五、将NaOH和NH4F加入到甲醇中，搅拌至溶解，得到三号原料液，其中NaOH和NH4F的摩尔比为5:(7～8)；十六、将三号原料液加入到步骤十四得到的NaYF4/NaYF4:Yb3+,Er3+反应液中，搅拌反应后升温至80℃，待甲醇蒸发完全，再升温至100℃蒸发除水，然后升温到300℃，反应0.8～1小时后冷却至室温，得到NaYF4:Yb3+,Er3+/NaYF4反应产物溶液；十七、把步骤十六得到的NaYF4:Yb3+,Er3+/NaYF4反应产物溶液放入离心管中，加入无水乙醇，振荡溶液混合均匀，然后离心洗涤处理，收集固相物，得到NaYF4/NaYF4:Yb3+,Er3+/NaYF4纳米晶；十八、将NaYF4/NaYF4:Yb3+,Er3+/NaYF4纳米晶溶解在环境溶剂中，测量NaYF4/NaYF4:Yb3+,Er3+/NaYF4纳米晶Yb3+的2F5/2能级和Er3+的2H11/2/4S3/2能级的时间分辨光谱曲线，当光强衰减到原有光强的1/e的时间即为能级的寿命，分别拟合纳米晶中Yb3+的2F5/2能级和Er3+的2H11/2/4S3/2能级的寿命值τ；十九、根据能级辐射理论跃迁几率A＝A0+W计算，其中A＝1/τ，所述的A0为自发辐射系数，W为无辐射弛豫系数，分别得到敏化离子Yb3+和激活离子Er3+的能级无辐射弛豫系数W＝A‑A0。