[发明专利]一种双(1-烷氧基-2;2;6;6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811248499.2 申请日: 2018-10-23
公开(公告)号: CN109705023A 公开(公告)日: 2019-05-03
发明(设计)人: 吴鸿志;杨喜生;赵震;徐基海;唐林生 申请(专利权)人: 山东兄弟科技股份有限公司;青岛科技大学
主分类号: C07D211/94 分类号: C07D211/94
代理公司: 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 代理人: 万桂斌
地址: 262714 山东省潍*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明了一种以癸二酸二甲酯和1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇为原料,通过酯交换合成双(1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑4‑基)癸二酸酯的方法。该方法以氢氧化锂为催化剂,季铵盐为相转移催化剂,正庚烷为携甲醇溶剂,采用分水器从反应体系中不断地分出甲醇。其过程是:将癸二酸二甲酯、1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇、氢氧化锂、相转移催化剂、正庚烷加入带分水装置的反应釜中,加热至回流状态,不断地分出甲醇,反应至无甲醇分出时停止反应(约5h);冷却至室温,用去离子水洗涤,油相减压蒸出溶剂和未反应的1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇得粗品,粗品经甲醇和水的混合溶剂洗涤3次,随后蒸出溶剂得产品。本发明的优点在于:工艺及设备简单,催化剂使用安全,产品分离较容易,产品产率及纯度较高,三废排放量少等。
搜索关键词: 烷氧基 甲醇 四甲基哌啶醇 分出 癸二酸二甲酯 四甲基哌啶 转移催化剂 癸二酸酯 氢氧化锂 蒸出溶剂 正庚烷 粗品 催化剂 去离子水洗涤 工艺及设备 三废排放量 酯交换合成 产品分离 分水装置 混合溶剂 甲醇溶剂 减压 反应釜 分水器 季铵盐 产率 制备 加热 洗涤 冷却
【主权项】:
1.一种双(1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑4‑基)癸二酸酯的制备方法,其特征是一种以氢氧化锂为催化剂、季铵盐为相转移催化剂、正庚烷为携甲醇溶剂,采用分水器从反应体系中不断地分出甲醇的酯交换方法,其过程是:将癸二酸二甲酯、1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇、氢氧化锂、相转移催化剂加入到带有搅拌、温度计和分水装置的反应釜中,加热至回流状态,不断回流分出甲醇,回流至无甲醇分出时停止反应,冷却至室温,加入去离子水洗涤3次,减压蒸出溶剂和未反应的1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇得粗品,粗品经甲醇和水的混合溶剂洗涤3次,再蒸出溶剂得产品。
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