[发明专利]一种双(1-烷氧基-2;2;6;6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯的制备方法在审
申请号: | 201811248499.2 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN109705023A | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 吴鸿志;杨喜生;赵震;徐基海;唐林生 | 申请(专利权)人: | 山东兄弟科技股份有限公司;青岛科技大学 |
主分类号: | C07D211/94 | 分类号: | C07D211/94 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 万桂斌 |
地址: | 262714 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 发明了一种以癸二酸二甲酯和1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇为原料,通过酯交换合成双(1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑4‑基)癸二酸酯的方法。该方法以氢氧化锂为催化剂,季铵盐为相转移催化剂,正庚烷为携甲醇溶剂,采用分水器从反应体系中不断地分出甲醇。其过程是:将癸二酸二甲酯、1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇、氢氧化锂、相转移催化剂、正庚烷加入带分水装置的反应釜中,加热至回流状态,不断地分出甲醇,反应至无甲醇分出时停止反应(约5h);冷却至室温,用去离子水洗涤,油相减压蒸出溶剂和未反应的1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇得粗品,粗品经甲醇和水的混合溶剂洗涤3次,随后蒸出溶剂得产品。本发明的优点在于:工艺及设备简单,催化剂使用安全,产品分离较容易,产品产率及纯度较高,三废排放量少等。 | ||
搜索关键词: | 烷氧基 甲醇 四甲基哌啶醇 分出 癸二酸二甲酯 四甲基哌啶 转移催化剂 癸二酸酯 氢氧化锂 蒸出溶剂 正庚烷 粗品 催化剂 去离子水洗涤 工艺及设备 三废排放量 酯交换合成 产品分离 分水装置 混合溶剂 甲醇溶剂 减压 反应釜 分水器 季铵盐 产率 制备 加热 洗涤 冷却 | ||
【主权项】:
1.一种双(1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑4‑基)癸二酸酯的制备方法,其特征是一种以氢氧化锂为催化剂、季铵盐为相转移催化剂、正庚烷为携甲醇溶剂,采用分水器从反应体系中不断地分出甲醇的酯交换方法,其过程是:将癸二酸二甲酯、1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇、氢氧化锂、相转移催化剂加入到带有搅拌、温度计和分水装置的反应釜中,加热至回流状态,不断回流分出甲醇,回流至无甲醇分出时停止反应,冷却至室温,加入去离子水洗涤3次,减压蒸出溶剂和未反应的1‑烷氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇得粗品,粗品经甲醇和水的混合溶剂洗涤3次,再蒸出溶剂得产品。
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