[发明专利]一种核磁共振氢谱测定丁三醇三硝酸酯和硝化甘油混合硝酸酯水分含量的方法

摘要

本发明公开了一种核磁共振氢谱测定丁三醇三硝酸酯(BTTN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测混合硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有安全性好、操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对丁三醇三硝酸酯(BTTN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯中所含水分含量进行定量检测，针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。

主权项

1.一种核磁共振氢谱测定丁三醇三硝酸酯(BTTN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯水分含量的方法，其特征在于包含以下具体步骤：(1)称取内标物5～10mg，加入氘代试剂0.5～0.8ml溶解，转移至核磁管中，加封口膜密封。将配制好的样品溶液置于超声波震荡仪中震荡10～20s，之后对样品进行核磁共振氢谱测试，所述的核磁共振氢谱测试条件为：核磁谱仪共振频率为400～800MHz，温度20～35℃，延迟时间为30s～50s，脉冲角度为90°，采样次数为32～128次；(2)将测试完成的核磁样品管取下，加入混合硝酸酯10～30mg，再加封口膜密封，并用超声波震荡仪震荡10～20s，对加入混合硝酸酯后的样品再次进行核磁共振氢谱测试，所述的定量核磁测试条件与上一步保持一致；(3)测试结束后，对步骤一和步骤二分别获得的核磁共振氢谱中的特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，积分方法为将谱图基线调平后，对特征峰去除13C卫星峰后积分，计算3次取平均值，分别得到水特征峰积分面积和内标物特征峰积分面积，将数据代入下式得到相应的水分含量：其中Px为待测样品中水分质量分数，PS为内标物的纯度值，ms为加入的内标物的质量，m为混合硝酸酯样品加入质量，Ms为内标物的相对分子质量，Mx为水的相对分子质量，Hs为1摩尔内标物特征信号的官能团上共振核的数目，Hx为1摩尔水产生信号的官能团上共振核的数目，As为内标物特征信号峰的峰面积，A1为未加入混合硝酸酯的试样的水特征信号峰的峰面积，A2为加入混合硝酸酯的试样的水特征信号峰的峰面积。