[发明专利]一种液态聚碳硅烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种液态聚碳硅烷的制备方法，采用六甲基二硅氮烷与氯甲基三氯硅烷进行部分氨解，再与不饱和氯烷烃与氯甲基氯硅烷一起进行格式偶联反应，反应完全之后加入一定量的NaBH4(硼氢化钠)还原剂进行还原，所得物料加入石油醚、去离子水和浓盐酸进行酸洗、萃取，所得石油醚溶液采用NaOH进行干燥，过滤后将石油醚采用减压蒸馏的方法蒸出，得到的淡黄色粘稠液体即为液态聚碳硅烷。制备的液态聚碳硅烷流动性好，具有良好的加工性能，可直接进行热聚合，陶瓷产率在70％以上。陶瓷中自由碳含量低，SiC陶瓷相纯度高，适于作为高性能SiC陶瓷前驱体，可用于超高温陶瓷基复合材料浸渍基体，亦可用于SiC陶瓷涂层、纤维等高性能材料的制备。

主权项

1.一种液态聚碳硅烷的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：(1)将氯甲基三氯硅烷和六甲基二硅氮烷进行混合，并搅拌均匀后升温至40～55℃，然后搅拌并反应2～20小时，得到物料；(2)将镁屑加入净化干燥的四氢呋喃中，得到混合物；(3)将不饱和氯烷烃和四氢呋喃进行混合，得到溶液；(4)将步骤(1)得到的物料、步骤(3)得到的溶液加入到步骤(2)得到的混合物中，并搅拌均匀；(5)将氯甲基氯硅烷的四氢呋喃溶液加入到步骤(4)得到的体系中；(6)在步骤(5)得到的体系中加入硼氢化钠，并搅拌进行反应；(7)在步骤(6)得到的体系中加入石油醚、去离子水和浓盐酸，反应温度低于0℃，充分搅拌下0.5‑5小时，静置0.5‑20小时，分相，取上层有机相干燥并旋蒸得液态聚碳硅烷。