[发明专利]具有荧光成像和载药双功能的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有荧光成像和载药双功能的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，用于解决现有荧光二氧化硅纳米材料的制备方法复杂的技术问题。技术方案是以十六烷基三甲基溴化铵为模板，以正硅酸乙酯为硅源，采用溶胶凝胶法制备得到介孔二氧化硅纳米颗粒，再以3‑氨丙基三乙氧基烷基作为氨基化修饰试剂，得到氨基化的介孔二氧化硅，接着利用氯代荧光素琥珀酰亚胺酯与氨基化的介孔二氧化硅反应得到氯代荧光素标记的介孔二氧化硅纳米颗粒。由于通过酰胺键牢固地将荧光染料链接在介孔二氧化硅上，实现了载药和荧光成像双功能。本发明操作简单，且不需要强腐蚀性试剂。

主权项

1.一种具有荧光成像和载药双功能的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、将十六烷基三甲基溴化铵溶解在去离子水中，再加入1.0‑2.0mol/L的氢氧化钠溶液，60‑80℃下剧烈搅拌20‑30min；待十六烷基三甲基溴化铵完全溶解后，缓慢加入正硅酸乙酯，继续搅拌1‑2小时；静置冷却至室温，离心，依次用去离子水和乙醇洗涤3‑5次；最后用含硝酸铵的乙醇溶液回流12‑24小时去除模板剂，然后，用去离子水和无水乙醇依次清洗3‑5次，在60‑80℃真空干燥至恒重，得到介孔二氧化硅纳米粒子粉体；步骤二、将步骤一制备的介孔二氧化硅纳米粒子粉体放入圆底烧瓶中，加入异丙醇和3‑氨丙基三乙氧基烷基，60‑80℃下搅拌萃取回流12‑24小时，离心，依次用乙醇和去离子水清洗3‑5次，在60‑80℃真空干燥至恒重，得到氨基化的介孔二氧化硅纳米粒子粉体；步骤三、在圆底烧瓶中加入三氟乙酸，分批缓慢加入N‑羟基琥珀酰亚胺，室温下剧烈搅拌，加料完毕后继续搅拌6‑12小时；减压蒸除溶剂，得到无色冰状固体，即为活化酯；将活化酯溶解在二氯甲烷中，加入氯代荧光素和2‑6mL吡啶，搅拌2‑6小时；反应混合物用稀盐酸洗3‑5遍，加无水Na2SO4干燥，减压蒸出溶剂得到粉末状活化的氯代荧光素，再与氨基化的介孔二氧化硅纳米粒子粉体一起加入二氯甲烷，加入2‑6mL吡啶，室温下搅拌12‑24小时，减压蒸除溶剂，然后放入透析袋除去未反应的活化酯，滤出溶剂，固体物真空干燥，得到荧光标记的介孔二氧化硅纳米材料。