[发明专利]一种3;4;5-三氟苯酚的合成方法在审
| 申请号： | 201811252748.5 | 申请日： | 2018-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN109456150A | 公开（公告）日： | 2019-03-12 |
| 发明（设计）人： | 尹新;吴文良;杨江宇;严泽华;王启军 | 申请（专利权）人： | 浙江林江化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/27 | 分类号： | C07C39/27;C07C37/045 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3,4,5‑三氟苯酚的合成方法，包括如下步骤：以3,4,5‑三氟溴苯为原料，加入一定量的氨水，亚铜络合催化剂，高压釜保温反应，经后处理得3,4,5‑三氟苯胺；3,4,5‑三氟苯胺与硫酸成盐后，与亚硝基硫酸发生重氮化化反应，然后再在铜盐催化下水解得到3,4,5‑三氟苯酚，水解装置引入三级二氯甲烷萃取装置，保障了体系硫酸浓度恒定，反应收率大幅提高。该方法原料易得，工艺简单，催化剂和硫酸均可多次套用，原料成本较低，易于实现工业化，具有较大的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟苯酚 硫酸 三氟苯胺 合成 氨水 二氯甲烷萃取 络合催化剂 亚硝基硫酸 后处理 保温反应 反应收率 浓度恒定 三氟溴苯 水解装置 原料成本 高压釜 重氮化 成盐 铜盐 亚铜 催化剂 催化 套用 下水 引入 应用 | ||
【主权项】：
1.一种3,4,5‑三氟苯酚的合成方法，包括如下步骤：(1)以3,4,5‑三氟溴苯为原料，加入氨水和亚铜络合催化剂进行氨化反应，经后处理得3,4,5‑三氟苯胺；(2)将3,4,5‑三氟苯胺与浓硫酸反应成盐后，再与亚硝基硫酸进行重氮化反应得到重氮液；(3)将重氮液在蒸馏釜中进行水解，水解过程中进行水汽蒸馏，再将得到的馏出液进行萃取，萃取后得到的水层返回蒸馏釜，有机层经浓缩、精馏得到3,4,5‑三氟苯酚。
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