[发明专利]一种适用于数码喷墨印花或染色的染料中间体的制备方法在审
申请号: | 201811259566.0 | 申请日: | 2018-10-26 |
公开(公告)号: | CN109232332A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 张兴华;张幼衡;杨彬 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/48 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 刘莹 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种适用于数码喷墨印花或染色的染料中间体的制备方法,活性染料中间体为2‑羧基‑4‑β砜基乙基硫酸酯基‑苯胺,该方法包括如下步骤:1)、乙酰化;2)、氯磺化;3)、还原;4)、羟乙基化;5)、酯化水解。本发明方法制得的染料中间体,适用于合成数码喷墨印花或染色。 | ||
搜索关键词: | 数码喷墨印花 染料中间体 染色 制备 活性染料中间体 乙基硫酸酯 羟乙基化 酯化水解 氯磺化 乙酰化 苯胺 砜基 羧基 还原 合成 | ||
【主权项】:
1.一种活性染料中间体的制备方法,其特征在于:该活性染料中间体为2‑羧基‑4‑β砜基乙基硫酸酯基‑苯胺,该方法包括如下步骤:1)、乙酰化:将1份2‑羧基苯胺溶解到水中,加入1.1份的乙酸酐,升温到40℃,保持40‑100℃反应2‑3小时;反应完毕后,降温过滤得到白色固体a;2)、氯磺化:将1份干燥的白色固体a缓慢加入到6份氯磺酸中,加料过程中控制温度在50℃以下,加料完毕后,搅拌均匀,缓慢升温至100℃,保持100‑130℃反应6‑8小时后,降至室温;冰析出料,得到灰白色固体b;3)、还原:将1份灰白色固体b,缓慢加入到溶有1.3份亚硫酸钠的溶液中,加料过程中用液碱控制pH=7.5‑8,温度保持10‑50℃,反应2小时后,过滤得到白色固体c;4)、羟乙基化:将白色固体c溶解到水中置于密闭耐压容器中,向溶液中通入环氧乙烷气体,温度保持在50‑80℃,用H2SO4(20%)调节pH=6.8‑7.2.反应10‑12小时,过滤得到白色固体d;5)、酯化水解:将干燥的白色固体d缓慢加入到6份浓硫酸中,加料过程中充分搅拌且温度控制在40℃以下,然后升温到40‑45℃,水解和酯化同时进行,保持4小时,反应完毕,冰析盐析出料得到白色固体产物即为2‑羧基‑4‑β砜基乙基硫酸酯基‑苯胺。
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