[发明专利]一种分离分析大体积环境水样中四环素类抗生素的方法

摘要

本发明公开了一种分离分析大体积环境水样中四环素类抗生素的方法。采用静电纺丝技术制得石墨烯掺杂聚丙烯腈‑马来酸酐共聚物（PANCMA‑GO）电纺丝纳米纤维，样品液搅拌5分钟，萃取并富集环境水样品中存在的痕量的四环素类抗生素，采用体积比为2:4:4的分析纯甲酸/无水甲醇/分析纯三氯甲烷混合液洗脱富集在PANCMA‑GO电纺丝纳米纤维上的抗生素，收集洗脱液用氮吹仪吹干，再用甲醇水溶液重新溶解，用高效液相色谱‑荧光光谱联用分析测定，即实现对大体积环境水样中痕量四环素类抗生素的分离分析。本发明方法操作简单、重复性好、灵敏度高，检测结果可靠，能应用于各种环境水样品中痕量TCs的准确检测。

主权项

1.一种分离分析大体积环境水样中四环素类抗生素的方法，其特征在于具体步骤为：（1）将0.0766 g Na2SO3和7.4074 g马来酸酐加入到三口烧瓶中，再加入13.15 mL 密度为0.8060 g/mL的丙烯腈和20 mL去离子水，用市售稀硫酸调节溶液pH至2.0，在氮气保护下加热至60 ℃后向内加入0.1360 g的K2S2O8，反应3小时，取出白色聚合物用水和无水乙醇冲洗3‑5次，过滤后置于真空干燥箱中60 ℃下干燥12 小时，即得到PANCMA聚合物；（2）将2.0 g步骤（1）所得PANCMA聚合物在微波消解仪辅助下溶解于50 mL分析纯 N，N‑二甲基甲酰胺中，温度70℃，时间10 分钟，功率300w；另称取0.3 g氧化石墨烯溶解于15.0 mL 分析纯 N，N‑二甲基甲酰胺中超声分散15分钟，将其与上述溶液混合即得纺丝液；（3）用2.5 mL注射器吸取2 mL步骤（2）所得纺丝液，将注射器置于恒流泵上固定好，夹紧针头，流速调节为0.02 mL/min，调节电压为13.6 kV左右，接收距离25 cm，相对湿度20‑50%，温度35‑50 ℃ 进行纺丝，即制得PANCMA‑GO电纺丝纳米纤维；（4）在400mL环境水样品中加入1.2mL分析纯甲酸使环境水样品呈酸性，将步骤（3）制得的PANCMA‑GO电纺丝纳米纤维浸没到上述环境水样品溶液中，在磁力搅拌下以800r/min的转速下搅拌5分钟，萃取并富集环境水样品中存在的痕量四环素类抗生素；(5)采用体积比为2:4:4分析纯甲酸/无水甲醇/分析纯三氯甲烷混合溶液洗脱富集在步骤（4）PANCMA‑GO电纺丝纳米纤维上的四环素类抗生素，收集洗脱液用氮吹仪吹干，之后用1.0 mL 体积百分比浓度为90%的甲醇水溶液重新溶解，所得溶液收集到进样瓶，用高效液相色谱‑荧光光谱联用分析测定，即实现对大体积环境水样中痕量四环素类抗生素的分离分析。