[发明专利]一种水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法

摘要

本发明公开了一种水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法，以分子筛负载钯为催化剂、以水为溶剂，利用季铵碱为碱，进行高效钯催化碳碳键交叉偶联反应合成内炔化合物。本发明所公开的方法反应体系绿色、反应条件温和。在较高温度下，催化3分钟可完成，为该催化剂在流动床上进行催化提供了可能。催化剂在循环利用过程中分离后可直接再次利用，在不降低活性的前提下可重复利用10次以上；乳化剂和季铵碱也可以循环利用。催化产物可以直接在体系中结晶析出，通过过滤洗涤的方法获得纯品，省去了柱层析的步骤，实验操作简便安全。此外，该反应体系对反应底物普适性良好，具有较大的实际应用价值。

主权项

1.一种水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法，其特征在于：将分子筛负载钯催化剂、式I所示卤代芳烃、式II所示端炔、季铵碱、乳化剂和水依次加入反应器中，在空气气氛中20～100℃搅拌至反应完全后，将体系自然降至常温并搅拌均匀，过滤，回收的滤饼作为催化剂直接进行再次催化使用；将去除催化剂的滤液在‑10～30℃下静置析出固体，过滤并用水洗涤，获得纯的式III所示内炔化合物；向去除内炔化合物的滤液中直接重新加入底物和催化剂进行再利用；式I和III中，所述的R1为芳基或取代芳基；X代表Cl、Br或I；式II和III中，所述的R2选自C1～C4烷基、C3～C6的环烷基、芳基、取代芳基中任意一种。