[发明专利]一种以佐匹克隆拆分母液制备吡咯并吡嗪酮的方法在审

专利信息
申请号: 201811272392.1 申请日: 2018-10-30
公开(公告)号: CN109336889A 公开(公告)日: 2019-02-15
发明(设计)人: 李志明;申新辉;刘姝洋;霍美娣;黄波;高方 申请(专利权)人: 天津华津制药有限公司
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04
代理公司: 天津一同创新知识产权代理事务所(普通合伙) 12231 代理人: 陆艺
地址: 300241 *** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种以佐匹克隆拆分母液制备吡咯并吡嗪酮(I)的方法,包括如下步骤:将佐匹克隆拆分母液收集后浓缩至干得到含有化合物(II)的固体;将固体与无机酸水溶液混合,升温温度为60‑80℃,反应2‑3h;降温至0‑10℃搅拌,过滤,固体干燥得到吡咯并吡嗪酮(I);化合物(I)的化学名为:6‑(5‑氯‑2‑吡啶基)‑6,7‑二氢‑7‑羟基‑5H‑吡咯并[3,4‑b]吡嗪‑5‑酮;本发明的方法可以将佐匹克隆拆分母液中所含有的左佐匹克隆做为原料,反应生成吡咯并吡嗪酮(I),而吡咯并吡嗪酮(I)可以按常规技术再次制备成佐匹克隆,在有质量保证的前提下将废物利用得到最大化,大大地降低了三废的排放。
搜索关键词: 吡咯并吡嗪 佐匹克隆 母液 制备 克隆 无机酸水溶液 废物利用 固体干燥 质量保证 最大化 吡啶基 吡咯 吡嗪 羟基 过滤 浓缩 排放
【主权项】:
1.一种以佐匹克隆拆分母液制备吡咯并吡嗪酮(I)的方法,其特征是包括如下步骤:将佐匹克隆拆分母液收集后浓缩至干得到含有化合物(II)的固体;将所述固体与体积浓度为10%‑15%的无机酸水溶液混合,所述固体与所述无机酸水溶液的比例为1g:5‑15mL;升温温度为60‑80℃,反应2‑3h;降温至0‑10℃搅拌0.5‑1h,过滤,固体干燥得到吡咯并吡嗪酮(I);反应式如下:吡咯并吡嗪酮(I)的化学名为:6‑(5‑氯‑2‑吡啶基)‑6,7‑二氢‑7‑羟基‑5H‑吡咯并[3,4‑b]吡嗪‑5‑酮;所述化合物(II)的化学名为:R‑6‑(5‑氯吡啶‑2‑基)‑7‑[(4‑甲基哌嗪‑1‑基)羰氧基]‑5,6‑二氢吡咯[3,4‑b]吡嗪‑5‑酮。
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