[发明专利]一种交联聚维酮的制备方法在审
申请号: | 201811275866.8 | 申请日: | 2018-10-30 |
公开(公告)号: | CN109485771A | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 杨国庆;丁士政;张东风;闫广荣 | 申请(专利权)人: | 焦作中维特品药业股份有限公司 |
主分类号: | C08F126/10 | 分类号: | C08F126/10;C08F2/38;C08F6/10 |
代理公司: | 郑州浩德知识产权代理事务所(普通合伙) 41130 | 代理人: | 王国旭 |
地址: | 454000 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一种交联聚维酮的制备方法,将NVP单体、蒸馏水、质量分数为50%氢氧化钠溶液、分散剂按照1:0.04:0.01:0.002比例投入反应釜中,分散剂是端羧基聚酯和二乙基乙醇胺3:1的混合物;搅拌速度为90±10r/min,升温到143±3℃,维持1.5‑2h,快速降温到70‑80℃得到交联聚维酮;纯水洗涤后,加入柠檬酸调节PH值为4‑6,再加入质量分数为30%双氧水75℃洗涤,产物用水多次充分洗涤,除去未反应单体及溶剂中的无机盐;用离心式喷雾干燥机进行干燥,进风温度控制在200‑‑230℃,出风温度控制在90‑‑110℃,物料输送至分筛工序过筛,控制水分保持在1.5‑2.0%之间。本发明的制备的交联聚维酮的粒径处于5~10μm之间,在水中的溶解速度也很快。另外,交联聚维酮产品吸附性能提高50%;产品收率达到85%以上。 | ||
搜索关键词: | 交联聚维酮 制备 质量分数 分散剂 洗涤 双氧水 蒸馏水 离心式喷雾干燥机 二乙基乙醇胺 氢氧化钠溶液 柠檬酸 无机盐 端羧基聚酯 未反应单体 产物用水 纯水洗涤 快速降温 水分保持 物料输送 吸附性能 反应釜 混合物 溶剂 出风 分筛 过筛 进风 粒径 收率 溶解 | ||
【主权项】:
1.一种交联聚维酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)聚合:将NVP单体、蒸馏水、质量分数为50%氢氧化钠溶液、分散剂投入反应釜中,其中各组分的重量比为:1:0.04:0.01:0.002;开启氮气置换系统,将反应釜中空气置换成氮气;开启搅拌充分混合,控制搅拌速度为90±10r/min;开启反应釜蒸汽阀门,将反应体系升温到143±3℃,并维持此温度1.5‑2h,然后快速降温到 70‑80℃得到交联聚维酮;洗涤:打开反应釜上的纯水阀门,向反应釜内放入足够的70‑80℃纯水,以全部盖住反应物为标准,搅拌15‑20min,釜内纯水会被PVPP吸附掉,再次向反应釜内加入纯化水,直到釜内的水位不再下降,开启搅拌浸泡2.5‑3h,使用纯化水洗涤,洗涤后,再将交联聚维酮投入洗釜中,加入柠檬酸调节PH值为4‑6,再加入质量分数为30%双氧水70‑80℃洗涤,产物用水多次充分洗涤,除去未反应单体及溶剂中的无机盐;烘干过筛:用离心式喷雾干燥机进行干燥;取洗涤离心后物料送入搪瓷打浆罐,加入纯化水打浆,输入离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥,干燥进风温度控制在200‑‑230℃,出风温度控制在90‑‑110℃,物料输送至分筛工序过筛,控制水分保持在1.5‑2.0%之间,送包装间待包装。
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