[发明专利]一种交联聚维酮的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811275866.8 申请日: 2018-10-30
公开(公告)号: CN109485771A 公开(公告)日: 2019-03-19
发明(设计)人: 杨国庆;丁士政;张东风;闫广荣 申请(专利权)人: 焦作中维特品药业股份有限公司
主分类号: C08F126/10 分类号: C08F126/10;C08F2/38;C08F6/10
代理公司: 郑州浩德知识产权代理事务所(普通合伙) 41130 代理人: 王国旭
地址: 454000 河南省*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 一种交联聚维酮的制备方法,将NVP单体、蒸馏水、质量分数为50%氢氧化钠溶液、分散剂按照1:0.04:0.01:0.002比例投入反应釜中,分散剂是端羧基聚酯和二乙基乙醇胺3:1的混合物;搅拌速度为90±10r/min,升温到143±3℃,维持1.5‑2h,快速降温到70‑80℃得到交联聚维酮;纯水洗涤后,加入柠檬酸调节PH值为4‑6,再加入质量分数为30%双氧水75℃洗涤,产物用水多次充分洗涤,除去未反应单体及溶剂中的无机盐;用离心式喷雾干燥机进行干燥,进风温度控制在200‑‑230℃,出风温度控制在90‑‑110℃,物料输送至分筛工序过筛,控制水分保持在1.5‑2.0%之间。本发明的制备的交联聚维酮的粒径处于5~10μm之间,在水中的溶解速度也很快。另外,交联聚维酮产品吸附性能提高50%;产品收率达到85%以上。
搜索关键词: 交联聚维酮 制备 质量分数 分散剂 洗涤 双氧水 蒸馏水 离心式喷雾干燥机 二乙基乙醇胺 氢氧化钠溶液 柠檬酸 无机盐 端羧基聚酯 未反应单体 产物用水 纯水洗涤 快速降温 水分保持 物料输送 吸附性能 反应釜 混合物 溶剂 出风 分筛 过筛 进风 粒径 收率 溶解
【主权项】:
1.一种交联聚维酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)聚合:将NVP单体、蒸馏水、质量分数为50%氢氧化钠溶液、分散剂投入反应釜中,其中各组分的重量比为:1:0.04:0.01:0.002;开启氮气置换系统,将反应釜中空气置换成氮气;开启搅拌充分混合,控制搅拌速度为90±10r/min;开启反应釜蒸汽阀门,将反应体系升温到143±3℃,并维持此温度1.5‑2h,然后快速降温到 70‑80℃得到交联聚维酮;洗涤:打开反应釜上的纯水阀门,向反应釜内放入足够的70‑80℃纯水,以全部盖住反应物为标准,搅拌15‑20min,釜内纯水会被PVPP吸附掉,再次向反应釜内加入纯化水,直到釜内的水位不再下降,开启搅拌浸泡2.5‑3h,使用纯化水洗涤,洗涤后,再将交联聚维酮投入洗釜中,加入柠檬酸调节PH值为4‑6,再加入质量分数为30%双氧水70‑80℃洗涤,产物用水多次充分洗涤,除去未反应单体及溶剂中的无机盐;烘干过筛:用离心式喷雾干燥机进行干燥;取洗涤离心后物料送入搪瓷打浆罐,加入纯化水打浆,输入离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥,干燥进风温度控制在200‑‑230℃,出风温度控制在90‑‑110℃,物料输送至分筛工序过筛,控制水分保持在1.5‑2.0%之间,送包装间待包装。
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