[发明专利]用微反应技术连续制备四硝基苯吡啶四氮杂戊搭烯(BPTAP)的方法有效
| 申请号： | 201811277577.1 | 申请日： | 2018-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN109232578B | 公开（公告）日： | 2020-03-24 |
| 发明（设计）人： | 陈娅;屈延阳;范桂娟;王述存;张勇 | 申请（专利权）人： | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人： | 龚海月 |
| 地址： | 621000*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用微反应技术连续制备四硝基苯吡啶四氮杂戊搭烯(BPTAP)的方法，本发明采用先进的微通道反应技术，以苯吡啶四氮杂戊搭烯(TAP)为起始原料，以浓硫酸和发烟硝酸为反应溶剂，在5～95℃实现BPTAP的连续制备。与传统的釜式反应相比，该方法在先进的微通道反应技术的支撑下，能实现工艺安全高效、可连续生产、产品质量稳定的批量制备，基本实现BPTAP的工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 反应 技术 连续 制备 硝基苯 吡啶 四氮杂戊搭烯 bptap 方法 | ||
【主权项】：
1.一种用微反应技术连续制备四硝基苯吡啶四氮杂戊搭烯的方法，其特征在于主要包括以下步骤：(1)将苯吡啶四氮杂戊搭烯溶解于搅拌的浓硫酸中，形成溶液A；称取浓酸液作为溶液B；(2)采用三块微通道反应器E、F、G串联作为微反应制备的载体，其中，微通道反应器E为低温混合反应区，通过夹套水浴控制温度在5‑50℃；微通道反应器F为高温反应区，通过夹套水浴控制温度在50‑95℃；微通道G为降温区，通过夹套连接室温自来水；(3)用两个蠕动泵分别将溶液A和溶液B注入微通道反应器E中，溶液A和溶液B依次在微通道反应器E、F中强烈混合和连续反应，在这两个微通道反应器中的总反应时间不少于5min；(4)反应液流入微通道反应器G中降温，再流入漏斗中过滤得到固体，洗涤，烘干，得到橙黄色的四硝基苯吡啶四氮杂戊搭烯。
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