[发明专利]一种铂铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法

摘要

本发明公开了一种铂铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，属于冶金行业的金属测试分析技术领域，解决了现有检测方法分析周期长的问题。本发明测定元素为钯、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，方法包括测定条件、样品处理、工作曲线绘制、共存元素干扰考察、检出限及测定下限、精密度实验和回收率实验。本发明只需一次样品处理即可完成十八种杂质元素的同时测定，分析速度快、准确度高、经济环保、技术先进、操作简便，具有很好的应用前景和推广价值。

主权项

1.一种铂铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，其特征在于：杂质元素有十八种，分别为钯、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，方法包括测定条件、样品处理、工作曲线绘制、共存元素干扰考察、检出限及测定下限、精密度实验和回收率实验；测定条件如下：1）仪器选择：选用电感耦合等离子体发射光谱仪作实验仪器，使用该仪器的参数为：高频发生器功率为1150W，辅助气流量为0.5L/min，泵速为60r/min，雾化气流量为0.55 L/min；2）分析谱线的选择：钯：340.4nm；铑：343.4nm；铱：224.2nm；钌：267.8nm；铝：396.1nm；镁：285.2nm；金：267.6nm；银：338.3nm；锡：283.9nm；铋：306.8nm；锌:213.8nm；锰：259.3nm；铅:220.3nm；铜：324.7nm；镍：221.6nm；铬：357.9nm；铁：259.4nm；硅：251.6nm；3）样品处理条件选择：测定介质选用的是体积百分比为10%的盐酸体系；样品处理方法如下：1）试样处理：称取1.0000g试样于100mL烧杯中，用水润湿，加入10mL现配王水，盖表面皿并置于铺有石棉板的电热板上溶解，待体积减少至2～3mL时从电热板上取下，冷却后再加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水吹洗表面皿及杯壁，再次置于电热板上加热溶解，沸腾后从电热板上取下冷却，以水定容于100mL容量瓶中，得到试样溶液；2）测量：以体积百分比为10%的盐酸调节电感耦合等离子体发射光谱仪零点，绘制工作曲线，然后对试样溶液进行测定，仪器自动给出试样中钯、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的质量浓度。