[发明专利]一种废石油催化剂中载体氧化铝的测定方法

摘要

本发明公开了一种废石油催化剂中载体氧化铝的测定方法，具体是利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定废石油催化剂中氧化铝含量的方法。主要包括：（1）仪器测定条件的选择：高频发生器功率1150W，辅助气体流量0.5 L/min，泵速60 r/min，垂直观测高度15 mm，雾化器流量0.55 L/min；铝的分析谱线为2593nm；测定介质为（1+2）的盐酸溶液；（2）样品的碱熔和酸浸预处理；（3）工作曲线的建立；（4）样品测定。本发明通过碱熔‑酸浸，将γ‑Al₂O₃和α‑Al₂O₃全部溶解为铝离子形态，避免了α‑Al₂O₃难溶造成的试样制备困难问题，且测定方法方便快捷，测定结果准确。

主权项

1.一种废石油催化剂中载体氧化铝的测定方法，其特征在于，该方法采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定废石油催化剂中载体氧化铝含量，包括以下步骤：（1）测定条件选择：高频发生器功率1150W，辅助气体流量0.5 L/min，泵速60 r/min，垂直观测高度15 mm，雾化器流量0.55 L/min；铝的分析谱线为2593nm；测定介质为（1+2）的盐酸溶液；（2）样品处理：a、试样熔解：准确称取废石油催化剂，置于镍坩埚中，加入过氧化钠，搅拌均均，然后将镍坩埚加热，使其中的废石油催化剂完全熔解；待镍坩埚冷却至70‑80℃时，放入纯水中，待用；废石油催化剂与过氧化钠的重量比为1:15‑20；b、体系转化：将步骤a中盛有完全熔解的废石油催化剂连的镍坩埚放入容器内，然后加入纯水和盐酸，调节酸度为5mol/L，在容器上方盖表面皿后，置于电热板低温处加热至溶液澄清透明，取出镍坩埚冲洗干净，按前述方法继续浓缩至200mL以下，冷却后将溶液转入200mL容量瓶中，并定容，得到待测样品溶液；（3）工作曲线建立：a、标准储备溶液配制：准确称取99.99%的金属铝1.0000g于250mL烧杯中，加（1+1）盐酸30mL加热，溶解完全后冷却至室温，移入1000mL容量瓶，用（1+2）盐酸溶液定容，得到铝浓度为1mg/mL的标准储备溶液；b、工作曲线绘制：分别准确移取上述标准储备溶液0mL、1mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中，以（1+2）盐酸定容，采用步骤（1）中条件测定，仪器自动绘制出工作曲线；（4）样品测定：以（1+2）盐酸溶液调节仪器零点，取步骤（2）b中待测样品溶液，采用步骤（1）中条件测定。