[发明专利]一种钆布醇中间体的制备工艺

摘要

本发明公开了一种钆布醇中间体的制备工艺，包括以下步骤：先将2‑丁烯‑1,4‑二醇与2,2‑二甲氧基丙烷在容器内混合在催化剂甲磺酸存在下发生环合反应生成4,7‑二氢‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧杂环庚‑5‑烯，之后降温进行过滤；之后在乙醇作为溶剂下加入间氯过氧苯甲酸并不断搅拌反应5‑8小时生成目标产物钆布醇环氧侧链中间体；最后将含有钆布醇环氧侧链中间体的目标溶液放入蒸馏装置内进行蒸馏，得到目标产物钆布醇环氧侧链中间体。本发明不仅有效提高钆布醇中间体的制备纯度，也简化了钆布醇中间体的制备工艺。

主权项

1.一种钆布醇中间体的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、先将2‑丁烯‑1,4‑二醇与2,2‑二甲氧基丙烷在容器内混合并将温度升高至40‑70摄氏度后加入催化剂甲磺酸并不断搅拌3.5‑5小时，使2‑丁烯‑1,4‑二醇与2,2‑二甲氧基丙烷发生环合反应生成4,7‑二氢‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧杂环庚‑5‑烯；S2、将S1得到的混合液进行降温至10‑20摄氏度进行过滤，去除固态的催化剂甲磺酸；S3、完成S2后，先将含有4,7‑二氢‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧杂环庚‑5‑烯的混合溶液升温到30‑50摄氏度后加入乙醇溶剂并不断搅拌20‑30分钟；S4、完成S3后，向含有4,7‑二氢‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧杂环庚‑5‑烯的混合溶液内缓慢加入间氯过氧苯甲酸并不断搅拌反应5‑8小时生成目标产物钆布醇环氧侧链中间体；S5、将S4得到的含有钆布醇环氧侧链中间体的目标溶液放入蒸馏装置内进行蒸馏，先将温度升高至170‑178摄氏度，进行蒸馏2‑3个小时，分离出低于钆布醇环氧侧链中间体沸点以下的物质。S6、完成S5后将温度升高至178‑180摄氏度，收集此时蒸馏出的溶液，即为目标产物钆布醇环氧侧链中间体溶液，收集后密封冷却至常温。