[发明专利]一种采用管式反应器生产2;6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮的方法

摘要

本发明提供一种采用管式反应器生产2,6‑二甲基‑4‑叔丁基苯乙酮的方法，包括以下步骤：S1、制备氯化铝乙醇溶液，加入氧化铝和异丙醇得混合物A，将四氧化三钴、镍粉、2‑氯‑5‑硝基吡啶、4‑硝基吡唑、四硫富瓦烯和无水乙醇超声分散，加入混合物A后处理得催化剂；S2、将二氯乙烷和催化剂混合得混合物料B；S3、混合物料B、乙酰氯和1,3‑二甲基‑5‑叔丁基苯在管式反应器进行酰基化反应，反应液从上出料口流出；S4、反应液离心，将上清液和滤饼分别处理，即得回收的催化剂以及2,6‑二甲基‑4‑叔丁基苯乙酮。本发明提出的方法，利用管式反应器进行连续生产，操作简单、耗时短、工业三废少、副产物少、收率高。

主权项

1.一种采用管式反应器生产2,6‑二甲基‑4‑叔丁基苯乙酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、按照三氯化铝3～4.8重量份、四氧化三钴0.2～0.5重量份、镍粉0.3～0.6重量份、2‑氯‑5‑硝基吡啶5～10重量份、4‑硝基吡唑5～10重量份、四硫富瓦烯1～3重量份、氧化铝24～28重量份、异丙醇1～3重量份、无水乙醇50～80重量份称取催化剂各原料，向三氯化铝加入适量无水乙醇，搅拌至溶解，得氯化铝乙醇溶液；向氯化铝乙醇溶液中加入氧化铝和异丙醇，搅拌15～25min，得混合物A；将四氧化三钴、镍粉、2‑氯‑5‑硝基吡啶、4‑硝基吡唑、四硫富瓦烯和余量的无水乙醇超声分散20min，再于60～68℃搅拌45～75min，降至室温，再将混合物A加入，搅拌15～25min，减压浓缩、真空干燥即得催化剂；S2、将二氯乙烷和催化剂按照质量比为1:2～4加入到反应瓶中，混合均匀即得混合物料B；S3、保证管式反应器内处于氮气保护和无水环境下，将混合物料B、乙酰氯和1,3‑二甲基‑5‑叔丁基苯分别置于与管式反应器相连的不同通道中，并经由各自的计量泵同步进入管式反应器内进行混合反应，在反应过程中通过外部冷热一体机控制管式反应器的温度，再控制混合物料B的流速为20～30mL/min，乙酰氯的流速为5～7mL/min，1,3‑二甲基‑5‑叔丁基苯的流速为15～20mL/min，反应完成后，反应液从管式反应器的上出料口流出，所述混合反应的时间为3～8min，混合反应的温度为10～30℃；S4、将管式反应器上出料口流出的反应液离心，分离上清液和滤饼，滤饼即吸附有酸液的催化剂，滤饼经水洗、离心、烘干即可回收催化剂，上清液依次经萃取、浓缩有机相、精馏即得2,6‑二甲基‑4‑叔丁基苯乙酮。