[发明专利]一种提高1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐熔点的方法在审
申请号: | 201811292775.5 | 申请日: | 2018-11-01 |
公开(公告)号: | CN109400503A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 周圣文;丰茂山;姜福元;张莉华;李宁;王克文;张永霞 | 申请(专利权)人: | 山东汇海医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C267/00 | 分类号: | C07C267/00 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 侯玉山 |
地址: | 257200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种提高1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐熔点的方法,包括以下步骤:(1)将熔点低的1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐溶解于30%液碱溶液中,搅拌一段时间后,得到混合溶液(2)降低混合溶液温度,静置一段时间进行分液,得到中间体粗品(3)将中间体粗品放入精制蒸馏装置中,进行升温减压蒸馏,蒸馏得到中间体(4)将中间体与盐酸盐进行盐交换反应,制得熔点高的1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐。本发明可以将不合格品转化为熔点较高,质量较高的合格品,操作简单,创造出较高的经济价值,适合工业化生产,具有较好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 熔点 乙基碳二亚胺盐酸盐 二甲氨基丙基 混合溶液 粗品 合格品 精制蒸馏装置 不合格品 减压蒸馏 蒸馏 盐交换 盐酸盐 放入 分液 液碱 溶解 转化 应用 | ||
【主权项】:
1.一种提高1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐熔点的方法,其特征在于,包括以下步骤:将熔点低的不合格1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐溶解于质量浓度为25%~30%的液碱溶液中,搅拌后得到混合溶液;降低混合溶液温度,静置后分层进行分液,上层分离得到中间体粗品;将中间体粗品放入蒸馏装置中,进行减压蒸馏,控制真空度2‑5mmHg,收集蒸馏温度80‑90℃的馏分得到中间体EDC;将中间体EDC与四氢呋喃盐酸盐在0~5℃之间进行盐交换反应,制得熔点高的1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐。
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