[发明专利]一种高品质丙硫菌唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种高品质丙硫菌唑的的制备方法，该制备过程加入了相转移催化剂，增大了两相接触面积，加速了相间反应速率，缩短了反应时间，同时提高了原料转化率和产品单程收率；后处理过程中采用络合剂或螯合剂，不仅大大降低了水洗的次数和水使用量、简化了高盐废水处理难度、降低了能耗和生产成本，而且加速了去除金属离子的速度和去除效率，避免了后续碱化工序乳化现象，非常适合工业化大生产。本发明制得的最终产品全部为白色或纯白色，产品为蓬松结晶粉末，不含板结颗粒，产品含量达到98.5％～99.5％。

主权项

1.一种高品质丙硫菌唑的的制备方法，所述的丙硫菌唑为式(Ⅰ)所示的2‑[2‑(1‑氯环丙基)‑3‑(2‑氯苯基)‑2‑羟丙基]‑1,2‑二氢‑3H‑1,2,4‑三唑‑3‑硫酮，其特征在于，包括如下步骤：1)、FeCl3氧化在反应器中加入溶剂以及FeCl3，再加入式(Ⅱ)所示的中间体2‑(1‑氯‑环丙基‑1‑基)‑1‑(2‑氯‑苯基)‑2‑羟基‑3‑(1,2,4‑三唑烷‑5‑硫酮‑1‑基)‑丙烷，在相转移催化剂的催化下，室温条件下保温反应1.0～4.0hr；2)、后处理静置分层分去水层后，于有机层加入少量水，以及酸性酸性金属络合剂或螯合剂，再取有机层经过碱洗、酸洗、减压浓缩，冷却结晶，过滤分离、干燥后得到目标产品。