[发明专利]一种用于新型烟草制品热缓释香料的制备方法

摘要

本发明涉及一种新型烟草制品热缓释香料的制备方法，以3‑氧代‑α‑紫罗兰醇为原料，在自制催化剂的条件下与四乙酰保护基溴代糖进行Walden转换的取代反应后再经酸性催化剂脱保护得到3‑氧代‑α‑紫罗兰醇‑β‑D‑葡萄糖苷。所述3‑氧代‑α‑紫罗兰醇‑β‑D‑葡萄糖苷通过新型烟草制品加香实验，可解决常规香精热失重过快而导致后期香气量不足的问题，满足整个抽吸过程中烟气的丰富性和香气强度的持续保持，延长烟支的可抽吸时间。

主权项

1.一种用于新型烟草制品热缓释香料的制备方法，其特征在于以结构式I)2,3,4,6‑O‑四乙酰基‑α‑D‑溴代葡萄糖与结构式II)3‑氧代‑α‑紫罗兰醇为原料在自制催化剂的条件下生成结构式III)1‑(3‑氧代‑α‑紫罗兰氧基) ‑2,3,4,6‑O‑四乙酰基‑β‑D‑葡萄糖苷，再经酸性条件脱去乙酰基保护基后分离制备结构式IV) 3‑氧代‑α‑紫罗兰醇‑β‑D‑葡萄糖苷；其特征在于该制备方法的具体步骤如下：(1)Walden转换的取代反应在装有机械搅拌、回流配套装置、进料口的反应器中，按照化合物I)、溶剂I)的重量比1:5～50将其加入反应器中，开启搅拌，在搅拌状态下加入化合物II),其与化合物I)的重量比为0.5～2.0:1；之后开启加热装置加热至反应液温度达到30℃～100℃，然后加入自制催化剂；保持回流状态1h～20h，而后降温至35℃～50℃，过滤；上层过滤固体用溶剂I)淋洗，用量与化合物I)的质量比为1～10:1，然后收集滤液，浓缩得到化合物III)粗品；该粗品直接用于下一步脱保护反应；(2)脱乙酰基保护往步骤(1)得到的取代反应产物‑化合物III）中缓慢加入与其质量比为1～10：1的溶剂I) ，然后再投入与化合物III）质量比为0.1~2.0：1酸性离子交换树脂做催化剂，在20℃~60℃中搅拌30min～5h，反应液过滤；上层滤固加入与化合物III）为1～50重量比的纯净水淋洗，再在滤液中加入溶剂II)进行萃取，油相入废液桶，收集水相，在‑45℃～‑60℃,15Pa～0Pa条件下冷冻干燥得到粗品化合物IV)；该粗品在‑10℃～40℃温度下于溶剂III)中进行重结晶，经过滤、真空干燥后得到化合物IV)3‑氧代‑α‑紫罗兰‑β‑D葡萄糖苷。