[发明专利]一种鱼体中非法药物及其代谢产物的测定方法

摘要

本发明涉及一种鱼体中非法药物及其代谢产物的测定方法，该具体过程为：标准曲线的绘制；对鱼体进行预处理并提取；利用液相色谱质谱联用分析方法测定上述收集的滤液中非法药物及其代谢产物的量。本发明鱼体各组织器官中非法药物及其代谢产物提取及测定方法，样品前处理过程简单易行；提取过程只需超声离心，简单快捷；选用固相萃取技术对样品进行萃取、浓缩及净化，萃取过程中有机溶剂用量少，便捷安全，防交叉污染，样品回收率高，分析时间短，检出限(LODs)及定量限(LOQs)低，重现性好，精密度高，结果稳定等优点。

主权项

1.一种鱼体中非法药物及其代谢产物的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：样品预处理：对采集的鱼体样品进行清洗，解剖，得鱼体各组织器官或全鱼，匀浆，加入体积浓度为1％乙酸的乙腈溶液，涡旋提取，超声提取，离心，收集上清液，MCX固相萃取柱富集纯化，得待测溶液；色谱条件的选取：C18液相色谱柱，柱温为(30‑40)℃，流速为(0.2‑0.45)mL/min，进样量为(2‑10)μL，流动相A为体积浓度为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，色谱柱的洗脱条件为：时间，min流动相A，％流动相B，％0‑0.59820.5‑4.698→502→504.6‑4.750→250→984.7‑6.12986.1‑6.22→9898→26.2‑7.5982                                                                       ；质谱检测的条件为：标准曲线的绘制：取空白鱼体各组织器官或全鱼，按照样品预处理步骤进行预处理，用非法药物及其代谢产物的各标准储备液按照浓度0.1‑10ng/g进行加标，外标法定量，按照上述步骤选取的色谱质谱条件，将加标后的标准溶液按照浓度的高低顺序依次进样，以各非法药物及其代谢产物的峰面积对应的浓度绘制标准曲线；液相色谱‑质谱定量分析：将所得待测溶液进样，按照上述的色谱质谱条件进行检测，得到非法药物及其代谢产物的标准色谱图，得到定量数据。