[发明专利]抗污染功能化依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法在审
申请号: | 201811298164.1 | 申请日: | 2018-11-02 |
公开(公告)号: | CN109364769A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 高佳;卢健;吴易霖;闫永胜 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01D69/02 | 分类号: | B01D69/02;B01D69/12;B01D67/00;B01D71/34;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了抗污染功能化依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法,属新材料技术领域。通过相转化法制备聚偏氟乙烯(PVDF)膜为基膜以提供反应平台,之后将所制备的PVDF膜在氢氧化钾与高锰酸钾的混合溶液中进行脱氟处理后,利用亚硫酸氢钠与硫酸溶液中进行膜表面接羟基处理,再在均苯三甲酰的正己烷溶液中进行表面接β‑环糊精处理后得到抗污染功能化的PVDF膜,最后以依诺沙星作为模板分子,3‑氨丙基三乙氧基硅烷作为功能单体,硅酸四乙酯作为交联剂进行印记聚合反应,制备一种抗污染功能化依诺沙星分子印迹复合膜材料。本发明提供的制备方法具有操作简便,易于实施,产率较高,反应条件温和等特点,有望应用于工业生产中。 | ||
搜索关键词: | 制备 依诺沙星 功能化 抗污染 复合膜材料 分子印迹 高锰酸钾 氨丙基三乙氧基硅烷 新材料技术领域 硅酸四乙酯 混合溶液中 聚偏氟乙烯 亚硫酸氢钠 正己烷溶液 反应平台 反应条件 功能单体 聚合反应 硫酸溶液 模板分子 氢氧化钾 环糊精 交联剂 膜表面 产率 基膜 甲酰 脱氟 羟基 印记 转化 应用 | ||
【主权项】:
1.抗污染功能化依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)聚偏氟乙烯(PVDF)基膜的制备首先,将PVDF粉末与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在N‑甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中,其中PVDF粉末、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、N‑甲基吡咯烷酮(NMP)的比例为4:0.5:20(g:g:ml);将烧瓶密封,在60℃的水浴锅里持续机械搅拌24小时,以形成均匀的铸膜液;之后,进行抽真空2小时,去除铸膜液中的气泡;然后将铸膜液倒在玻璃板上,进行刮膜,将铺有铸膜液的玻璃板立刻沉浸在去离子水中进行相转换,完全凝固后将所制备的PVDF基膜脱离玻璃板并存储在去离子水中24小时,取出进行干燥待用;(2)β‑环糊精(β‑CD)功能化的PVDF膜的制备首先,将上述得到的PVDF基膜浸入乙醇中润湿过后,再在纯水中浸泡30分钟,将遗留在膜孔中的乙醇置换出,然后再将膜浸泡在含氢氧化钾(KOH),高锰酸钾(KMnO4)溶液中,其中氢氧化钾(KOH)与高锰酸钾(KMnO4)的比例为3:5(mol/L:wt%);之后,将上述的反应器放在80℃水浴中反应5分钟,此过程可以观察到膜的颜色由原来的白色逐渐变为棕色;然后将脱氟过后的膜取出后浸泡在含亚硫酸钠(NaHSO3)与的硫酸(H2SO4)混合溶液中30分钟,其中亚硫酸钠(NaHSO3)与硫酸(H2SO4)的比例为5:5(wt%:wt%);反应过后便可得到表面羟基化的PVDF膜,在此过程中可以观察到膜的颜色由棕色又变为原来的白色;之后将膜取出后用清水洗净,再将膜浸泡在0.6wt%均苯三甲酰氯(TMC)的正己烷溶液中30分钟,最后将改性后的膜分别浸入不同浓度的β‑环糊精(β‑CD)溶液中(0.9%,1.8%,2.7%,w/v%)中90分钟,此过程中将pH调至9,将最后得到的β‑CD功能化的PVDF复合膜用纯水洗净,放入60℃烘箱中进行烘干;(3)依诺沙星分子印迹复合膜(EIPCMs)的制备首先,将依诺沙星,3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES),乙醇,以及2‑3片功能化的PVDF膜放入100ml的烧瓶中,进行超声处理,其中依诺沙星、3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、乙醇的比例为0.3:0.2:30(mmol:ml:ml);将混合物分散均匀,之后放在磁力搅拌器上磁力搅拌30分钟后加入硅酸四乙酯(TEOS)继续搅拌15分钟,再加入氨水(NH3.H2O)继续搅拌5分钟后进行密封处理,在室温下连续搅拌12小时进行印记聚合反应,其中硅酸四乙酯(TEOS)与的氨水(NH3.H2O)的比例为0.8:0.5(ml:ml);将反应过后的膜取出,进行醇洗三次(10分钟/次),在室温下进行烘干。
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