[发明专利]一种含氟碳酸酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种含氟碳酸酯的合成方法，将氟醇和碳酸二甲酯按摩尔比1：(0.25‑5.0)反应，以碱作为催化剂，反应设备为反应精馏塔，反应温度为60‑120℃，经过反应精馏后依次得到甲醇，碳酸二甲酯和含氟碳酸酯，含氟碳酸酯经过分子筛干燥后得到最终产品。本发明采用反应精馏工艺，反应的过程中及时移除产物甲醇，提高了反应物氟醚的转化率，最终产品也可以通过反应精馏设备蒸出，不需要后续的精馏处理，只需要干燥处理，降低了设备成本和生产。

主权项

1.一种含氟碳酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，全回流反应：向精馏塔中依次加入氟醇和碳酸二甲酯，二者摩尔比为1：(0.5‑5.0)，照碳酸二甲酯和氟醇二者总质量的1％wt‑5％wt加入碱作为催化剂，精馏塔塔板数为30块，然后升温至60‑120℃，全回流反应2‑12h；S2，甲醇采出：开启回流比控制器，回流比R＝2‑6，采出反应产生的甲醇，此时精馏塔塔顶温度为65‑75℃，精馏塔塔釜温度为80‑95℃；S3，回收碳酸二甲酯：精馏塔塔顶温度逐渐升高至92‑102℃时，若是氟醇GC转化率大于99.5％，停止反应，控制回流比为R＝2‑4，精馏回收未反应的碳酸二甲酯；S4，产品采出：待碳酸二甲酯精馏回收完毕，逐渐减压精馏，真空度为‑0.095MPa、精馏塔塔釜温度为110‑150℃、精馏塔塔顶温度为95‑125℃时精馏得含氟碳酸酯，经分子筛干燥，然后精密过滤得到水分小于50ppm、纯度≥99.85％、醇含量≤500ppm的产品。