[发明专利]一种新的那格列奈H晶型的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811305562.1 申请日: 2018-11-05
公开(公告)号: CN109369443A 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 张弛;马振千;牛明玉;纪书林;马立金;齐洪侠 申请(专利权)人: 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司;扬子江药业集团有限公司
主分类号: C07C231/24 分类号: C07C231/24;C07C233/63
代理公司: 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人: 卢霞
地址: 225321 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明提供了一种新的那格列奈H晶型的制备方法,包括如下步骤:a)将那格列奈粗品溶于酯类溶剂;b)降温后加入晶种;c)加入烷烃类反溶剂,析出晶体;d)过滤、干燥得H晶型那格列奈白色晶体。本发明具有如下技术效果:1)本发明在那格列奈H晶型的制备中,更换溶剂体系,采用酯类溶剂/烷烃类溶剂体系,解决了现有技术中醇类溶剂和酮类溶剂产生新的未知杂质的问题。2)本发明采用极性溶剂加反相溶剂的体系进行结晶,解决了H晶型和B晶型析出条件比较相近的技术问题,得到了纯的H晶型产物。3)本发明的那格列奈H晶型的制备方法,反应收率很高,接近百分之八十五。
搜索关键词: 那格列奈 制备 酯类溶剂 烷烃类溶剂 白色晶体 醇类溶剂 反应收率 极性溶剂 技术效果 溶剂体系 酮类溶剂 析出条件 析出 反溶剂 溶剂 粗品 反相 晶种 烷烃 过滤
【主权项】:
1.一种新的那格列奈H晶型的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:a) 将那格列奈粗品溶于酯类溶剂;b) 降温后加入晶种;c) 加入烷烃类反溶剂,析出晶体;d)过滤和干燥得H晶型那格列奈白色晶体。
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