[发明专利]一种污水与再生水中COD检测方法在审

专利信息
申请号: 201811307420.9 申请日: 2018-11-05
公开(公告)号: CN109085049A 公开(公告)日: 2018-12-25
发明(设计)人: 陆克平;刘浩;黄劲松;周剑平;朱四九 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;皖西南产品质量监督检验中心
主分类号: G01N1/44 分类号: G01N1/44;G01N31/16;G01N27/26
代理公司: 安徽汇朴律师事务所 34116 代理人: 刘海涵
地址: 100020 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了一种污水与再生水中COD检测方法,本发明的检测机理、取水样量、氧化剂加量与HJ 828‑2017方法相同,采用硫酸锰、硫酸铜、硫酸铝钾、等4种不同催化活性与选择性的金属离子硫酸盐替代贵金属银试剂;利用硫磷混酸酸度的降低、磷酸的吸附性与硫酸铬钾的存在,减弱重铬酸钾氧化性,并采用大体积封闭消解,缩短消解时间至25min,实现无汞化阻止氯离子的干扰;同时增加反应压力、提高解消解温度至165℃,使氧化效率提高;消解/滴定瓶一体化,复合黄金电极电位滴定替代手工指示剂滴定,计算出水样中的COD。本发明中5种金属离子硫酸盐无毒、易得、廉价,硫磷混酸大体积封闭消解样品适应性好,COD结果与HJ 828‑2017方法一致,实现了COD的快速测定与绿色测定。
搜索关键词: 消解 金属离子 硫磷混酸 硫酸盐 水样 水中 重铬酸钾氧化 氧化剂 再生 催化活性 电位滴定 反应压力 黄金电极 快速测定 硫酸铬钾 硫酸铝钾 氧化效率 贵金属 污水 滴定瓶 硫酸锰 硫酸铜 氯离子 吸附性 银试剂 指示剂 封闭 磷酸 替代 滴定 加量 酸度 无汞 无毒 复合 一体化 检测
【主权项】:
1.一种污水与再生水中COD检测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:⑴吸取10mL均质水样于消解/滴定一体瓶中,依次加入复合试剂、氧化剂和硫磷混酸,然后旋紧所述一体瓶的盖子;所述复合试剂具体由硫酸锰、硫酸铜、硫酸铝钾、硫酸铬钾构成,其质量比为3~1:3~1:1:1;所述复合试剂加入量为0.4~0.7g;所述氧化剂具体为重铬酸钾,其浓度为0.05mol/L~0.1mol/L,加入量具体为10mL;所述硫磷混酸具体为体积比5~3:1的硫酸与磷酸,其加入量为13~17mL;⑵将步骤1所得的一体瓶放置在165±3℃环境下进行密闭消解同时进行风冷回流,25~30min后取出;⑶将步骤2所得一体瓶冷却至室温,然后用少量蒸馏水冲淋一体瓶的盖子与内壁使其内溶液总体积达到70~80mL;⑷将步骤3所得一体瓶放置在滴定台上,用0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液和复合黄金电极电位滴定步骤3一体瓶内溶液中剩余的重铬酸钾,滴定前设置相关参数,启动滴定,自判终点;⑸同时空白试验,换算成COD值,完成测试。
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