[发明专利]一种曲吡那敏分子印迹电化学传感器的制备方法

摘要

本发明公开了一种曲吡那敏分子印迹电化学传感器的制备方法，以曲吡那敏为模板分子、白桦脂酮酸为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、钯锌层状粉体复合材料为掺杂剂、以4‑氧代‑4‑苯基丁腈为传感膜改性剂，以当归酰戈米辛H作为交联剂，据此制备了高灵敏度、耐摔性的钯锌层状粉体复合材料掺杂的曲吡那敏分子印迹电化学传感器，该分析方法简单实用，克服了以往分析方法复杂、设备昂贵、灵敏度低的缺点。

主权项

1.一种曲吡那敏分子印迹电化学传感器的制备方法，其特征在于以0.05 mmol/mL～0.20 mmol/mL的曲吡那敏为模板分子、0.20 mmol/mL～0.50 mmol/mL的白桦脂酮酸为功能单体、0.01 mmol/mL的偶氮二异丁腈为引发剂、以0.30 mmol/mL的当归酰戈米辛H为交联剂、0.0002 g/mL～0.0010 g/mL的钯锌层状粉体复合材料为掺杂剂、0.0030 g/mL 的4‑氧代‑4‑苯基丁腈为传感膜改性剂，在玻碳电极表面上形成一种杂化钯锌层状粉体复合材料掺杂的曲吡那敏分子印迹聚合物薄膜，然后采用洗脱剂乙酸和乙醇混合溶剂洗脱模板分子即得；具体按以下操作进行：<1>以水为溶剂配制20 mL浓度为0.25 mol/L的氯化钯(II)、0.25 mol/L硫酸锌及浓度为0.5 mol/L的维生素C的混合水溶液，以苯甲醇为溶剂配制浓度为0.05 mol/L季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯5 mL,然后将配制的5 mL季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯溶液以5滴/秒的速度滴加到上述配制的20 ml氯化钯(II)、硫酸锌及维生素C混合溶液中, 滴加过程中以2500转/分速度剧烈搅拌，再在50 mL的热水釜中150 ℃下进行反应 2小时，冷却后离心收集所得的沉淀，采用无水乙醇洗涤3次，离心收集沉淀，将收集的沉淀在45℃下进行真空干燥, 即得到钯锌层状粉体复合材料；<2>向10.0 mL溶剂乙醇中，依次加入0.50 mmol～2.0 mmol模板分子曲吡那敏、 2.0 mmol～ 5.0 mmol 功能单体白桦脂酮酸、 3.0 mmol交联剂当归酰戈米辛H、0.1 mmol引发剂偶氮二异丁腈、步骤<1>制备的0.0020 g～0.0100 g的钯锌层状粉体复合材料及0.030 g 的4‑氧代‑4‑苯基丁腈传感膜改性剂，每加入一种化学试剂超声波溶解8分钟；<3>取步骤<2>的混合物8 μL涂于干净光滑的直径为2 mm的玻碳电极表面上，放置6小时后，将修饰后的电极置于85 ℃的真空干燥箱内热聚合 1.5小时，然后采用洗脱剂摩尔比为3:1的乙酸和乙醇混合溶剂将模板分子洗脱，即得。