[发明专利]一种测定石膏、硅石中氟含量的方法

摘要

本发明提供一种测定石膏、硅石中氟含量的方法，其中所述方法无需乙醇消锰、以茜素S为指示剂、乙酸－乙酸钠－柠檬酸钠－氯化钠做总离子强度调节剂，氟离子选择电极法测定石膏、硅石中低含量氟，其不仅可以调节溶液酸度、离子强度，而且可以掩蔽溶液中铁、铝等元素。还是一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够提供准确数据的氟离子选择电极测定石膏、硅石中低含量氟的分析方法。

主权项

1.一种测定石膏、硅石中氟含量的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：配制样品溶液：称取质量为4g的氢氧化钠融化后置于干燥器中冷却至室温，称取质量为0.5000g的样品用质量为2g的过氧化钠覆盖后于700±50℃下加热熔解15‑20min获得熔块，随后冷却至室温后放入烧杯中，加入50‑60mL热水提取所述熔块，随后加热煮沸后冷却至室温得到试样溶液，将所述试样溶液转移至100mL容量瓶中用高纯水定容得到样品溶液；同样方法获得未添加样品的空白溶液；配制待测样品溶液：将所述样品溶液干过滤，移取10mL滤液于50mL容量瓶中，滴加1滴茜素S指示剂后，用盐酸调节溶液酸度至溶液颜色变为黄色，再用氢氧化钠溶液将溶液酸度回调至溶液颜色变为紫红色，加入乙酸‑乙酸钠‑柠檬酸钠‑氯化钠总离子强度调节剂20mL，用高纯水定容得到待测样品溶液，同样方法处理所述空白溶液，得到空白对照液；调试电极：将氟离子选择性电极及甘汞参比电极与离子活度计连接并将所述氟离子选择性电极及甘汞参比电极夹在磁力搅拌器的夹扣上，离子活度计及磁力搅拌器接通电源，取适量高纯水于烧杯放入一颗磁力搅拌棒，置于磁力搅拌器上，将所述氟离子选择性电极及甘汞参比电极一同插入烧杯中至液面下1‑2cm，电磁搅拌至电极电位稳定在‑330V以下备用测试；测定待测样品溶液中氟含量：将体积为V的所述待测样品溶液置于适宜容积的烧杯中，放入一颗磁力搅拌棒后将烧杯置于磁力搅拌器上，将所述氟离子选择性电极及甘汞参比电极一同插入所述待测样品溶液中至液面下1‑2cm，待电磁搅拌2‑3min，电极电位稳定后读出显示的电位值，从标准工作曲线测定待测样品溶液中氟含量：将40mL待测样品溶液倒入50mL烧杯中，放入一颗磁力搅拌棒后将烧杯置于磁力搅拌器上，将氟离子选择性电极及甘汞参比电极一同插入溶液中至液面下1‑2cm，待电磁搅拌2‑3min，电极电位稳定后读出显示的电位值，同样方法获得所述空白对照液的电位值；从标准工作曲线上读出相应的氟百分含量，按照以下公式计算出氟在所述石膏、硅石中的百分含量：W(F)/％＝m1‑m0其中：W为氟在所述石膏、硅石中的百分含量；m1为从标准工作曲线上读出的待测样品溶液百分含量(％)；m0为从标准工作曲线上读出的空白对照液百分含量(％)。