[发明专利]一种一步法合成DMM3-8的装置和方法

摘要

本发明公开了一种一步法合成DMM_3‑8的装置和方法，包括依次连接的甲醛水溶液的蒸发器、萃取催化反应塔、分馏塔，浓度为5‑99％的甲醛水溶液经蒸发器蒸发气化后，以气相状态进入到萃取催化反应塔中进行脱水、甲醛三聚、合成DMMn的物理化学反应，得到DMMn单体产品，再经分馏后得到目标产品DMM_3‑8。本发明中，甲醛水溶液经气化后，在功能膜脱水催化的协同作用下，采用脱水、催化协同耦合技术，生产高纯DMMn产品，克服了现存：浓缩技术、硫酸催化技术、萃取、烘干技术存在的缺陷和弊端，开创了一条工艺条件温和，工艺流程短，投资小，见效快；高效低耗，清洁环保诸多优势兼具的新技术工艺路线。

主权项

1.一种一步法合成DMMn的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)汽化反应：甲醛水溶液由进料口1B进入到蒸发器(1)中，在低压蒸汽的加热状态下进行汽化蒸馏，得到气化甲醛水溶液；气化甲醛水溶液由出料口1A导出、且由进料口2A导入到萃取催化反应塔(2)中；(2)聚合、合成、脱水反应：步骤(1)中得到的气化甲醛水溶液导入到萃取催化反应塔(2)中，在塔内催化剂的催化作用下同时进行聚合、合成、脱水多种物理化学反应：①聚合反应：气化甲醛水溶液由进料口2A导入到萃取催化反应塔内部的多功能膜块组件的管程内，在功能膜(255)的催化作用下发生聚合反应，生成三聚甲醛水溶液；未完全反应的气化的甲醛水溶液继续上行，而生成的三聚甲醛水溶液也随着气流继续上行；②合成反应：上行的三聚甲醛水溶液被从第二回流口2E加入的自下而上的甲缩醛所萃取吸收，且在多功能膜块组件内的模块催化剂(40)的催化作用下进行合成反应，生成聚甲氧基二甲醚DMM2‑8；上行的气化的甲醛水溶液，也被自上而下的甲缩醛所萃取吸收，同样在模块催化剂的催化作用下进行合成反应，也生成聚甲氧基二甲醚DMM2‑8；③脱水反应：气化甲醛水溶液在功能膜的脱水作用下还会继续进行脱水从而使甲醛浓度逐渐增大、也会逐渐下行，这样会使上行的气化甲醛水溶液浓度越来越低，而上行的气化甲醛水溶液还继续与甲缩醛进行合成反应，从而导致上行的甲醛反应彻底；而下行的、脱水后浓度增大的甲醛水溶液继续进行聚合反应，或者继续与甲缩醛进行合成反应；生成的三聚甲醛水溶液在功能膜的脱水作用下也会继续进行脱水从而使三聚甲醛浓度逐渐增大、也会逐渐下行，这样会使上行的三聚甲醛水溶液浓度越来越低，上行的三聚甲醛还继续与甲缩醛进行合成反应，从而导致上行的三聚甲醛反应彻底；而下行的、脱水后浓度增大的三聚甲醛也与甲缩醛也继续进行合成反应；这样周而复始的在萃取催化反应塔内同时进行聚合反应、合成反应和脱水反应；甲缩醛的沸点低，反应剩余的甲缩醛逐渐上行至塔顶的除沫器(12)处，除沫器将夹带的雾沫彻底截留，干净的甲缩醛由气相出口2B排出后依次流经冷凝器I(4)、回流罐I(5)、回流泵I(6)，然后由第二回流口2E回流至萃取催化反应塔中循环利用；由于合成反应生成的初产品DMM2‑8密度大，而逐步下行最终落入塔底，初产品DMM2‑8由出料口2D排出、且由进料口3A导入到分馏塔(3)中；脱水反应脱除的水体，在功能膜的脱水作用和壳程的负压作用下，由排水口2F排出塔外；(3)成品分馏：初产品DMM2‑8进入到分馏塔(3)后，在再沸器II(11)加热状态下进行分馏，得到气相和液相；气相为DMM2(M2)，由气相出口3B排出，依次流经冷凝器II(7)、回流罐II(8)、回流泵II(9)后，一部分由第三回流口3C回流至分馏塔中，另一部分由第一回流口2C自上而下回流至萃取催化反应塔中；步骤(2)中上行的甲醛水溶液被自上而下返回的DMM2所萃取并吸收，且在模块催化剂的催化作用下也进行合成反应，生成DMM3‑8，该合成反应也与步骤(2)中的其他物理化学反应同时进行；液相为高纯度DMM3‑8，由出料口3D排出且被采集。