[发明专利]一种头孢唑林乙酰氧基类似物的制备方法在审
| 申请号： | 201811325839.7 | 申请日： | 2018-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN109293679A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 刘振强;孟龙超;刘东娜;梁丙辰;刘新元;曹晓倩;王宇栋;白伟东 | 申请（专利权）人： | 河北合佳医药科技集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/34 | 分类号： | C07D501/34;C07D501/06;C07D501/12 |
| 代理公司： | 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) 13128 | 代理人： | 侯迎新 |
| 地址： | 050000 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种头孢唑林乙酰氧基类似物的制备方法，以7‑ACA溶液和四氮唑乙酸混酐溶液为反应原料，通过对原料配比、反应温度、体系酸碱度进行匹配控制，制得头孢唑林乙酰氧基类似物成品。本发明提供了一种通过化学合成的手段来制备头孢唑林乙酰氧基类似物的工艺方法，能够稳定、高效的获取头孢唑林乙酰氧基类似物标准品，进而提高头孢唑林钠的生产品质。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰氧基 类似物 头孢唑林 制备 四氮唑乙酸 体系酸碱度 头孢唑林钠 反应原料 化学合成 匹配控制 生产品质 原料配比 制备头孢 标准品 | ||
【主权项】：
1.一种头孢唑林乙酰氧基类似物的制备方法，其特征在于：该方法以7‑ACA溶液和四氮唑乙酸混酐溶液为反应原料，通过对原料配比、反应温度、体系酸碱度进行匹配控制，制得头孢唑林乙酰氧基类似物成品；该方法包含如下步骤：A、7‑ACA溶液的制备：在不大于‑5℃的温度条件下，取化合物Ⅰ即7‑ACA原料溶解到有机溶剂中，然后再向其中缓慢滴加四甲基胍，直至7‑ACA溶解完全为止，得到7‑ACA溶液，备用；B、四氮唑乙酸混酐溶液的制备：在不大于‑5℃的温度条件下，取化合物Ⅱ即四氮唑乙酸溶解到有机溶剂中，然后向其中加入N，N‑二甲基乙酰胺、三乙胺和特戊酰氯，得到四甲基胍混酐溶液，备用；C、头孢唑林乙酰氧基类似物的合成：C‑1、将步骤A所得7‑ACA溶液滴加到步骤B所得四氮唑乙酸混酐溶液中，搅拌反应，然后加水‑萃取并收集水相；C‑2、用碱将上步所得溶液的pH调至6.0‑10.5，进行水解反应；C‑3、水解反应后收集水解液并进行脱色处理，然后用酸将溶液pH调至1.5‑2.5，过滤得初级产物；C‑4、上步所得初级产物用有机溶剂搅拌溶散，再经过滤‑洗涤‑干燥，得到化合物Ⅲ，即头孢唑林乙酰氧基类似物成品。
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